gb 23200.85-2016 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.85—2016代替SN/T2912—2011食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofmultiplepyrethroidpesticideresiduesindairyproductsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业

2、部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.85—2016前言本标准代替SN/T2912-2011《进出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法—气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T2912-2011相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口乳及乳制品”改为“乳及乳制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2912-2011。IGB23200.85—2016食品安全国家标准乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了进出口乳

3、及乳制品中2,6-二异丙基萘、七氟菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、醚菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯等17种多组分农药残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于液体乳、乳粉、炼乳、乳脂肪、干酪、乳冰淇淋和乳清粉中2,6-二异丙基萘、七氟菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、醚菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯等17种农药残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本

4、文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样采用氯化钠盐析，乙腈匀浆提取，分取乙腈层，分别用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（C2H3N，CAS号75-05-8）：残留级。4.1.2正

5、己烷（C6H14，CAS号110-54-3）：残留级。4.1.3乙酸乙酯（C4H8O2，CAS号141-78-6）：残留级。4.1.4氯化钠（NaCl，CAS号7647-14-5）。4.2溶液配制4.2.1正己烷-乙酸乙酯（9+2，V+V）：量取90mL正己烷和20mL乙酸乙酯，混匀。4.3标准品4.3.12，6-二异丙基萘等17种农药标准品：纯度≥98%，CAS编号参见附录Ａ。4.4标准溶液配制4.4.12，6-二异丙基萘等17种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的2，6-二异丙基萘等17种农药标准品，用正己烷配制成浓度为100μg／mL的标准储备溶液。该溶液在０℃

6、～４℃冰箱中保存。4.4.22，6-二异丙基萘等17种农药标准工作溶液：根据需要用不含2，6-二异丙基萘等17种农药的空白样品配制成适用浓度的标准工作溶液，该溶液现用现配。4.5材料4.5.1C18固相萃取柱：C18,500mg,3mL。4.5.2氟罗里硅土固相萃取柱：Florisil,500mg,3mL。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。5.2分析天平：感量为0.01g。5.3分析天平：感量为0.0001g。1GB23200.85—20165.4匀浆机：转速不低于10000r/min。5.5离心机：转速不低于4000r/min。5.6氮吹仪

7、。5.7涡流混匀机。6试样制备与保存6.1试样制备取样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。6.2试样保存试样于0℃～4℃保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取准确称取液体乳、冰激淋试样2.0g（精确至0.01g），加0.5g氯化钠、10.0mL乙腈，于10000r/min匀浆提取60s，再以4000r/min离心5min，准确移取5.0mL乙腈，于40℃氮吹至大约1mL，待净化。准确称取奶酪、奶粉、乳清粉、炼乳、乳脂肪试样2.0g（精确至0