gb 23200.90-2016 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GBGB23200.90—2016代替SN/T3156—2012食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofmultiplecarbamatepesticidesresiduesinmilkanddairyproductsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民

2、共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.90—2016前言本标准代替SN/T3156-2012《乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法液相色谱-串联质谱法》。本标准与SN/T3156-2012相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”；本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T3156-2012。IGB23200.90—2016食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色

3、谱-质谱法1范围本标准规定了乳和乳制品中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、噁虫威、克百威、甲萘威、呋线威、异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威等14种氨基甲酸酯类农药残留量的液相色谱-质谱检测方法。本标准适用于纯奶、酸奶、奶粉、奶酪和果奶中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、噁虫威、克百威、甲萘威、呋线威、异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件

4、，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化后，甲醇洗脱，用液相色谱-串联质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（C2H3N）：残留级。4.1.2甲醇（CH4O）：残留级。4.1.3甲酸（CH2O2）：优级纯。4.1.4甲醇-水溶液（3+2，V/V）：准确量取60mL甲醇和40mL水

5、，混合后备用。o4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，经650C灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.1.6氯化钠（NaCl）：分析纯。4.2标准品4.2.1农药标准物质：杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、噁虫威、克百威、甲萘威、呋线威、异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威等，纯度均≥98.5％。标准物质信息参考附录A。4.3标准溶液配制4.3.1标准储备溶液：分别准确称取适量的各种氨基甲酸酯标准物质，用甲醇配制成浓度为100μg/mLo的标准储备溶液，-18C保存。1GB23200.90—20164.3.2

6、混合标准中间溶液：分别准确吸取适量的氨基甲酸酯类农药标准储备溶液，用甲醇配制成浓度为o5μg/mL的混合标准中间溶液，-18C保存。4.3.3基质混合标准工作溶液：根据需要吸取适量的混合标准中间溶液，用空白样品基质溶液配制成适o当浓度的混合标准工作溶液，0～4C冰箱中保存，使用前配制。4.4材料4.4.1微孔过滤膜：13mm×0.22μm，有机系。TM1)4.4.2C18固相萃取柱：ENVI-181000mg，6mL，或相当者。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2天平：感量0.01g

7、和0.0001g。5.3均质器。5.4离心机：4000r/min。5.5旋转蒸发器。5.6聚丙烯离心管：50mL。5.7烧瓶：100mL。6试样保存纯奶、酸奶、果奶、奶酪等于0～4oC保存，奶粉密封常温保存。7分析步骤7.1提取7.1.1纯奶、酸奶、果奶、奶酪等称取试样5g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙腈以及5g无水硫酸钠，均质提取1min，加入2g氯化钠，振荡，于4000r/min离心3min。吸取上清液，残渣再用10mL乙腈重复提取1次，合并上清液，于40oC水浴中旋转蒸发浓缩至近干，加5mL

8、甲醇溶解，待净化。7.1.2奶粉等称取试样3g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入5mL水，30oC水浴振荡10min。再加入20mL乙腈以及5g无水硫酸钠，均质提取1min，加入2g氯化钠，振荡，于4000r/min离心3min。吸取上清液，残渣再用10mL乙腈重复提取1次，合并上清液，于40oC水浴中旋转