横向加热石墨炉原子吸收法直接测定香精香料中的痕量砷、铅

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1、横向加热石墨炉原子吸收法直接测定香精香料中的痕量砷、铅[摘要]建立横向加热石墨炉原子吸收法直接测定香精香料中砷、铅的方法。香精香料不经过消解前处理，用2%硝酸稀释后直接进样至石墨炉内进行检测，本法可称取大量样品以提高样品溶液中待测元素的含量，获得更好的准确度，同时避免了前处理过程中样品受到污染和损失。用氯化钯和硝酸镁及硝酸镍分别做铅、砷的混合基体改进剂，消除基体干扰并提高灰化及原子化温度。检测样品铅的相对偏差[关键词]石墨炉原子吸收；香精香料；直接测定；砷；铅中图分类号：O657文献标识码：B文章编号：2055-5200（2014）01-072-05Doi：10.1

2、1876/mimt201401019DirectdeterminationoftraceAsandPbwithtransverselyheatedGFAASGAOTao1，XIONGWen1，HOUHong-wei2，TANGGang-ling2.（1.TechnologyCenterofHongtaTobacco（Group）Co.Ltd.，Yuxi，Yunnan，653100；2.Nationaltobaccoqualitysupervisionandinspectioncenter，zhenzhou，450001）[Abstract]Developedamet

3、hodforthedirectdeterminationofPbandAsinfragrenceandflavor.Theflavorsandfragrancessamplesweredispensedintoagraphitetubedilutwith2%HNO3第8页共8页withoutdigested，inthisway，largesampleamountwaspermitertogetthebetteraccurateresult，andavoidthepollutionandloseduringthedigestprocess.AmixtureofPdCl

4、2+Mg（NO3）2asthechemicalmodifiersinPbandNi（NO3）2inAscanreducetheMatrixInterferenceandgetahigherpyrolysisandatomiztemperature.TherecoveriesofLeadintherangeof95.5%～101.5%withRSD[Keywords]GFAAS；directdetermination；FlavorsandFragrances；As；Lead铅（Pb）是重金属中污染数量最大的一种，能在人体中积蓄，影响神经系统和造血功能系统。砷（As）的

5、化合物有很大毒性，可经消化道及皮肤等途径被人体吸收。吸烟者如长期吸入含有砷化合物的烟草，会产生慢性砷中毒。烟用香精香料作为烟草制品中的添加剂，可能危害消费者身体健康。因此，对香精香料中砷、铅含量需加以监控。目前，国内外测定砷的方法有银量法、砷斑法[1]、比色法[2]、氢化物发生-原子吸收光谱法[3]、原子荧光法[4-5]、ICP-MASS法[6]、ICP-AES法[7]和原子吸收光谱法[8-9]。铅的测定方法主要有铅斑法[10]、分光光度法[11]、示波极谱法[12]、ICP-AES法[13]、原子吸收光谱法[8-9]。第8页共8页各种检测方法中，石墨炉原子吸收法（

6、GFASS）因具有灵敏度高、检出限低的特点而被广泛采用。用原子吸收法进行检测，在进行砷、铅测定的样品前处理方法中，一般的湿法消化和干法灰化处理方法由于易造成元素损失对于痕量测定不适用。微波消解法进行样品前处理具有速度快，样品损失小等优点，但由于样品罐容量限制，过大的取样量容易使消解过于剧烈，引起反应失控，因此不能称取大量的样品进行制备，而香精香料中砷、铅含量一般较低，经稀释定容后进行测定，在处理过程中易受污染，使测定准确度降低。采用直接进样法不经过前处理直接进行检测，简化了分析步骤，有效避免了消解过程中样品受到污染和损失，减少了碱金属氯化物带来的光谱干扰，避免使用腐

7、蚀性和有毒化学试剂，克服了酸消化的不足，并能对固体及粘稠样品进行悬浮液进样，具有诸多的优越性。因此本文对利用横向加热石墨炉原子吸收法进行直接进样测定香精香料中砷、铅的方法进行了探讨，以期建立一种适合对烟用香精香料及添加剂中的痕量砷、铅进行高灵敏度、高准确性分析，且操作简便，安全性好的方法。1仪器与试剂1.1仪器及设备PerkinElmer公司Aanalyst800型原子吸收光谱仪；横向加热石墨炉（THGA）；纵向交流塞曼（Zeeman）效应背景校正器；AS800自动进样器；PerkinElmer公司铅空心阴极灯（HCL）、砷无极放电灯（EDL）；PerkinEl