usp方法与ep方法对比实验

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1、USP与EP检测方法的对比实验一实验目的：比较USP与EP检测方法结果的区别二实验中需要注意的重要参数：仪器：高效液相色谱仪，紫外分光光度计，TLC，傅里叶红外变换光谱仪，*同种仪器使用同一台试剂：同种规格的试剂应尽量使用同一生产批号或同一批配制的。人员：同一指标必须由同一人完成。三执行方法及标准：1定性鉴别：1.1EP方法：A红外吸收光谱在105oC下干燥样品6小时，用4mg样品录制谱图。将所得谱图与化学参比物谱图。B：在0.4ml溶液S1中加入10ml水，5ml稀盐酸，2ml重铬酸钾溶液。产生橘黄色

2、沉淀。C：在1ml的S1溶液中加入0.2ml的二甲氨基苯甲醛和0.1ml的硫酸，生成粉红色溶液。D：在0.1ml的S1溶液中加入5ml的水和0.2ml0.05mol/l的碘溶液，生成红色溶液。E：取0.5g样品溶解于10ml水中，摇动，全部样品溶解。溶液外观：溶液S澄清，颜色浅于B6，BY6。1.2USP方法：A．取10ml20mg/ml的样品溶液加入20ml1当量的盐酸和5ml的重铬酸钾溶液，生成黄色沉淀。B．用2ml纯水溶解75mg的硝酸钴和300mg的硫氰酸铵，加入5ml的20mg/ml的样品溶液

3、，再加入3当量的盐酸，生成蓝色沉淀。C．取5ml5mg/ml的样品溶液加入数滴碘液，溶液变成深红色。注：溶液S：取1.0g样品，溶解于无二氧化碳水中并稀释至20ml。取少量待测样品到水中，用磁力搅拌器搅拌。溶液S1：取2.5g样品，溶解于无二氧化碳水，并稀释至25ml。取少量待测样品到水中，用磁力搅拌器搅拌。参比液B6溶液的配：黄色溶液：用盐酸溶液（HCl/H2O=25ml/975ml）溶解46gFeCl3并定容至1000ml，滴加相同的盐酸溶液调整FeCl3·6H2O的浓度为45.0mg/ml，避光存

4、放。滴定：加10.0ml上述溶液，15ml水，5mlHCl，4gKI于250ml带塞磨口锥形烧瓶中，塞上瓶塞，加100ml水，避光存放15min。用0.1MNa2S2O3滴定游离的碘，当滴定达终点时，加0.5ml+淀粉溶液做指示剂。1ml0.1MNa2S2O3等量于27.03mgFeCl3·6H2O。红色溶液：用盐酸溶液（HCl/H2O=25ml/975ml）溶解60gCoCl2(cobaltchlorideR)并定容至1000ml，滴加相同的盐酸溶液调整CoCl2·6H2O的浓度为59.5mg/ml。

5、滴定：加5.0ml上述溶液，5mlH2O2的稀溶液，10ml300g/l的NaOH溶液，于250ml带塞磨口锥形烧瓶中，慢慢煮沸10min，冷却，加60ml稀H2SO4，2gKI，塞上瓶塞，轻轻摇动使沉淀物溶解。用0.1MNa2S2O3滴定游离的碘，当滴定达终点时，加0.5ml淀粉溶液做指示剂，粉红色显示为终点。1ml0.1MNa2S2O3等量于23.79mgCoCl2·6H2O。蓝色溶液：用盐酸溶液（HCl/H2O=25ml/975ml）溶解63gCuSO4)并定容至1000ml，滴加相同的盐酸溶液调

6、整CuSO4·5H2O的浓度为62.4mg/ml。滴定：加10.0ml上述溶液，50ml水，12ml稀醋酸，3gKI于250ml带塞磨口锥形烧瓶中，塞上瓶塞，加100ml水，避光存放15min。用0.1MNa2S2O3滴定游离的碘，当滴定达终点时，加0.5ml淀粉溶液做指示剂。浅棕色显示为终点。1ml0.1MNa2S2O3等量于24.97mgCuSO4·5H2O。标准溶液B的配制见表1：表1标准溶液B的配制体积/ml标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸（10g/l）B(褐色)3.03.02.41.6参比

7、液B6的配制见表2：表2参比溶液B6的配制参比液体积/ml标准液B盐酸（10g/l）B65.095.02K值：2.1EP方法：2.1.1标准：理论K值≤15的聚维酮，其实际K值为理论值的85%-115%；理论K值或平均理论K值＞15的聚维酮，其实际K值为理论值或平均理论K值的90.0%-108.0%2.1.2试验方法：取本品1.00（g）按无水物计算精密称定，置50ml烧杯中,加水适量使之溶解,置100ml容量瓶中并加水稀释至刻度,在25℃恒温水浴中放置1h，用最小流动时间为100S的粘度计检测。测得相

8、对粘度ηr，按下式计算K值。K={〔300C㏒z+(C+1.5C㏒z)2〕1/2+1.5C㏒z-C}/(0.15C+0.003C2)式中C为供试品的浓度（g/100ml）2.2USP方法：2.2.1标准：理论K值≤15的聚维酮，其实际K值为理论值的85%-115%；理论K值或平均理论K值＞15的聚维酮，其实际K值为理论值或平均理论K值的90.0%-108.0%2.2.2检测方法：称取1g(按无水物计算)样品，用50ml水溶解至100ml容量