ep-usp仪器分析允许偏差

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1、USP：专论中所列的最终参数并不对其他适当操作条件的使用构成排除性。如需更改操作条件以满足系统适用性实验要求，除非专论中另有规定，则以下所列之数据为最大允许调整范围。同时，只有当相配的标准品（包含对照品）适用于系统适用性实验中用到的所有化合物并且该标准品显示为改善色谱性能所做的调整确已符合系统适用性实验的要求时，才可对实验条件作出调整。以上调整目的在于满足系统适用性实验要求，而不是弥补色谱柱的失败或者系统故障。必须注意的是，多重调整会对系统产生累积效应，因此在实施前需慎重考虑。流动相pH：缓冲液的pH值或pH范围允许调整±0.2pH缓冲液盐浓度：

2、在满足pH变化范围的前提下，允许调整±10%，流动相组分比例：以下调整限度适用于流动相中比例较小的那个组分（≤50%）。相对于自身（相对调整幅度），该组分可调整范围为±30%；相对于整个流动相（绝对调整幅度），则不得超过±10%。在三组分流动相中，可对次要的组分做调整。双组分、三组分流动相分别举例如下：双组分：50-50：50的30%为15%，超出了10%的绝对调整幅度，所以可调整范围为40-60～60-40。2-98：2的30%为0.6%，所以最大允许调整范围为1.4-98～2.6-97.4.三组分：60-35-5：对于第二组分，35的30%为

3、10.5%，超出了10%的绝对调整幅度，所以该组分的可调整范围为25%～45%。对于第三组分，5的30%为1.5%。无论哪种情况下，第一组分均被用来补足100%。因此，50：45：5～70：25：5或者58.5：35：6.5～61.5：35：3.5均可满足要求。紫外-可见光检测器：不得偏离各方法中指定的具体波长。检测器制造商或其他经验证的程序规定的偏差最大不得超过±3nm。柱长（GC、HPLC）：最大允许调整幅度为±70%。色谱柱内径（GC、HPLC）：对于HPLC和GC，最大允许调整幅度分别为±25%、±50%。膜厚（毛细管GC）:粒径（HPL

4、C）：最多允许减少50%。粒径（GC）：只要色谱方法符合系统适用性要求，则从较大尺度向较小尺度调整和从较小尺度向较大尺度的调整均可接受。流速（GC、HPLC）：可调整范围为±50%.进样体积（GC、HPLC）：只要有可接受的稳定精度和检测限，则进样体积允许减小。柱温（HPLC）：允许调整范围为±10℃。推荐使用温控装置以提高对保留时间的控制性和重现性。炉温（GC）：可调整范围为±10%炉温程序（GC）：温度可允许调整范围同上。对于具体某个温度的维持时间或者从一个温度变到另一个温度的时间，最大允许调整范围为±20%EP6.0HPLC：流动相组成：可

5、以调整流动相中比例较小的那个组分，相对于自身，可调整范围为±30%，相对于整个流动相，可调整范围为±2%。以上两种方案，可选其中较大的一种，但任何组分的绝对调整范围均不得超过±10%。流动相中水相组分的pH：除专论中另有说明外，水相组分的pH允许调整±0.2pH；当待测物为中性物质时，允许调整±1.0pH。流动相中缓冲组分的盐浓度：±10%检测器波长：不允许调整固定相：柱长：±70%色谱柱内径：±25%填料粒径：允许减小填料粒径，最大50%，不得增加粒径流速：±50%。专论中指明了主峰保留时间的，在调整色谱柱内径时，流速应加以调整。若专论在条件部

6、分明确给出了理论塔板数要求，则不得降低流速。温度：±10%，最高温度不得超过60摄氏度。进样体积：如果待测峰的检测限和重现性令人满意，则可减小进样体积。梯度洗脱：仪器配置可能对方法中所描述的分离度、保留时间、相对保留时间产生显著影响。如果出现上述情况，则可能是梯度滞留体积（从溶剂混合的位置到柱头之间的体积）过大所致。GC：固定相：柱长：±70%色谱柱内径：±50%填料粒径：允许减小填料粒径，最大50%，不得增加粒径膜厚度：-50%～+100%流速：±50%温度：±10%进样体积：如果待测峰的检测限和重现性令人满意，则可减小进样体积。