第3章 工艺流程设计

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PharmaceuticalEngineering3.1概述3.2工艺流程设计技术3.3工艺流程图第3章工艺流程设计1 PharmaceuticalEngineering工艺流程设计3.1概述生产工艺流程设计试验工艺流程设计仅有文献资料，尚未进行生产技术成熟、大量生产2 PharmaceuticalEngineering3.1.1工艺流程设计的作用3.1.2工艺流程设计的任务3.1.3工艺流程设计的基本程序3.1.4工艺流程设计的成果3.1概述Go3 PharmaceuticalEngineering工艺流程设计是工程设计中最重要、最基础的设计步骤，工艺流程设计是在确定的原料路线和技术路线的基础上进行的，它是整个工艺设计的中心，对后续的物料衡算、工艺设备设计、车间布置设计和管道布置设计等单项设计起着决定性的作用，并与车间布置设计一起决定着车间或装置的基本面貌。3.1.1工艺流程设计的作用4 确定工艺流程的组成确定载能介质的技术规格和流向确定操作条件和控制方法确定安全技术措施绘制不同深度的工艺流程图PharmaceuticalEngineering3.1.2工艺流程设计的任务Go5 PharmaceuticalEngineering工艺流程设计的任务内容：1.确定工艺流程的组成确定流程中各生产过程的具体内容、顺序和组合方式，是工艺流程设计的基本任务。可用设备之间的位置关系和物料流向来表示。3.1.2工艺流程设计的任务6 PharmaceuticalEngineering2.确定载能介质的技术规格和流向常用的载能介质：水、水蒸汽、冷冻盐水、空气(真空或压缩)。3.确定操作条件和控制方法主要工艺参数有温度、压力、浓度、流量、流速和pH值等。3.1.2工艺流程设计的任务7 PharmaceuticalEngineering4.确定安全技术措施设置相应的预防和应急措施，如阻火器、报警装置、爆破片、安全阀、安全水封、放空管、溢流管、泄水装置、防静电装置、防雷装置和事故贮槽等。3.1.2工艺流程设计的任务8 PharmaceuticalEngineering5.绘制不同深度的工艺流程图初步设计施工图设计工艺流程框图工艺流程示意图物料流程图带控制点的工艺流程图施工阶段带控制点的工艺流程图。3.1.2工艺流程设计的任务9 工艺路线的选择确定工艺流程的组成和顺序绘制工艺流程框图绘制工艺流程示意图绘制物料流程图绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图绘制施工阶段带控制点的工艺流程图PharmaceuticalEngineering3.1.3工艺流程设计的基本程序Go10 PharmaceuticalEngineering3.1.3工艺流程设计的基本程序工艺流程设计的基本程序工艺路线的选择确定工艺流程的组成和顺序工业化实施的可行性、可靠性和先进性；关键设备和特殊工艺条件或参数容易实现或达到明确各单元反应和单元操作的主要设备、操作条件和基本操作参数(如温度、压力、浓度等)。确定各设备之间的连接顺序以及载能介质的技术规格和流向11 PharmaceuticalEngineering绘制工艺流程框图方框、文字和箭头等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程框图。图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序。绘制工艺流程示意图3.1.3工艺流程设计的基本程序12 PharmaceuticalEngineering绘制物料流程图物料衡算和能量衡算物料流程图绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图设备、管道的工艺计算以及仪表自控设计初步设计阶段带控制点的工艺流程图设备一览表3.1.3工艺流程设计的基本程序13 PharmaceuticalEngineering绘制施工阶段带控制点的工艺流程图对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在此基础上，可绘制出施工阶段带控制点的工艺流程图。3.1.3工艺流程设计的基本程序14 PharmaceuticalEngineering初步设计阶段的主要成果是初步设计阶段带控制点的工艺流程图；施工图设计阶段的主要成果是施工阶段带控制点的工艺流程图。3.1.4工艺流程设计的成果15 PharmaceuticalEngineering3.2.1工艺流程设计中的方案比较3.2.2完善工艺流程3.2.3工艺流程设计中应考虑的技术问题3.2工艺流程设计技术Go16 PharmaceuticalEngineering在进行方案比较时首先应明确评判标准。许多技术经济指标，如产物收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。此外，环保、安全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要因素。例3-1、例3-2、例3-3、例3-43.2.1工艺流程设计中的方案比较17 PharmaceuticalEngineering实例3-1在药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固体杂质。假设溶剂为低沸点易挥发溶剂，试确定适宜的过滤流程。解：首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。Example3.118 PharmaceuticalEngineering图3-1常压过滤方案采用常压过滤方案虽可滤除活性炭等固体杂质，但过滤速度较慢SchemeI：常压过滤19 PharmaceuticalEngineering图3-2真空抽滤方案SchemeII：真空抽滤采用真空抽滤方式，过滤速度明显加快，从而克服了方案I过滤速度较慢的缺陷，但由于出口未设置冷凝器，因而易造成大量低沸点溶剂的挥发损失，使溶剂的收率下降20 PharmaceuticalEngineeringSchemeIII：真空抽滤—冷凝图3-3真空抽滤-冷凝方案在出口设置了冷凝器，以回收低沸点溶剂，从而减少了溶剂的挥发损失，提高了溶剂的收率21 PharmaceuticalEngineeringSchemeIV：加压过滤图3-4加压过滤方案在压滤器上部通入压缩空气或氮气，即采用加压过滤方式，过滤速度快，且溶剂的挥发损失很少22 PharmaceuticalEngineering实例3-2用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为：HNO347%、H2SO449%、H2O4%；氯苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应开始温度为40~55oC，并逐渐升温至80oC；硝化时间为2h；硝化废酸中含硝酸小于1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。Example3.223 PharmaceuticalEngineeringSchemeI：硝化—分离硝化-分离方案24 PharmaceuticalEngineeringSchemeII：硝化—分离—萃取硝化-分离-萃取方案25 PharmaceuticalEngineeringSchemeIII：硝化—分离—萃取—浓缩硝化-分离-萃取-浓缩方案26 PharmaceuticalEngineering例3-3在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝基苯。已知混酸组成为：HNO35%、H2SO465%、H2O30%；苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应压力为0.46MPa，反应温度为130oC；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为120oC；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。试以单位能耗为评判标准，确定适宜的工艺流程。解：以单位能耗为方案比较的评判标准，确定适宜的工艺流程。Example3.327 PharmaceuticalEngineeringSchemeI：间接水冷-常压浓缩间接水冷-常压浓缩方案28 PharmaceuticalEngineeringSchemeII：原料预热-闪蒸浓缩原料预热-闪蒸浓缩方案29 PharmaceuticalEngineering例3-4甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为已知反应在间歇釜(磺化釜)中进行，磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反应速度，可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时，应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较，确定适宜的脱水工艺流程。解：磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲苯能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。Example3.430 PharmaceuticalEngineeringSchemeI：间歇脱水图3-10间歇脱水方案31 PharmaceuticalEngineeringSchemeII：连续脱水图3-11连续脱水方案32 根据单元操作或单元反应所涉及的主要设备为单位标明进料和出料的名称、组成及工艺条件；根据单元操作或单元反应过程的温度、热效应等情况确定传热设备和载能介质的技术规格；根据单元操作或单元反应过程的参数显示和控制方式确定仪表和自动控制方案；根据单元操作或单元反应过程的燃烧、爆炸、毒害情况，确定相应的安全技术措施；根据单元操作或单元反应过程所产生的污染物确定相应的污染治理方案等等。3.2.2以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程33 PharmaceuticalEngineering例工业生产中，硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行，试以搅拌釜为中心，完善硝化混酸配制过程的工艺流程。3.2.2完善工艺流程34 PharmaceuticalEngineering图3-12混酸配制过程的工艺流程示意图3.2.2完善工艺流程35 PharmaceuticalEngineering例在合成抗菌药诺氟沙星的生产中，以对氯硝基苯为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为反应拟在间歇釜式反应器中进行，试以反应器为中心，完善反应过程的工艺流程。3.2.2完善工艺流程36 PharmaceuticalEngineering图3-13氟化反应过程的工艺流程示意图3.2.2完善工艺流程37 PharmaceuticalEngineering1.生产方式的选择2.提高设备利用率3.物料的回收与套用4.能量的回收与利用5.安全技术措施6.仪表和控制方案的选择3.2.3工艺流程设计中应考虑的技术问题Go38 PharmaceuticalEngineering产品的生产方式连续生产间歇生产联合生产方式1.生产方式的选择39 PharmaceuticalEngineering例3-7某产品的生产过程由磺化、冷却中和、浓缩三道工序组成，磺化液和中和液均为液态，磺化釜的操作周期为12h，冷却中和釜的操作周期为4h，浓缩釜的操作周期为8h。试确定适宜的设备配置方案。解：该产品的生产过程有多种不同的设备配置方案.2.提高设备利用率40 设备名称磺化釜冷却中和釜浓缩釜操作周期/h1248方案I设备台数11111(1/6)1(1/3)日总操作批数1(2)1(6)1(3)每台设备日闲置时间/h12(0)20(0)16(0)为保持主要设备之间的能力平衡，提高设备利用率，设备台数、批生产能力和操作周期之间应满足下列关系(3-1)41 设备名称磺化釜中和釜浓缩釜操作周期/h1248日操作批数263日处理量6012080设备生产能力2020设备台数？？？设备闲置时间/h000设备配置方案1/2160301142 PharmaceuticalEngineering在工艺流程设计中，充分考虑物料的回收与套用，以降低原辅材料消耗，提高产品收率，是降低产品成本的重要措施。药物的工艺流程设计中，若能实现反应母液的循环套用或经适当处理后套用，则不仅能降低原辅材料消耗，提高产品收率，而且能减少环境污染。在工艺流程设计时应充分考虑这些溶剂的回收与套用。3.物料的回收与套用43 PharmaceuticalEngineering在工艺流程设计中，充分考虑能量的回收与利用，以提高能量利用率，降低能量单耗，是降低产品成本的又一重要措施借助重力减少动力输送回收物料的余热，以达到降低能耗和产品成本的目的。4.能量的回收与利用44 PharmaceuticalEngineering报警装置事故贮槽安全水封、安全阀或爆破片溢流管阻火器设置排空阀接地装置防雷装置5.安全技术措施45 PharmaceuticalEngineering在工艺流程设计中，对需要控制的工艺参数如温度、压力、浓度、流量、流速、pH值、液位等，都要确定适宜的检测位置、检测和显示仪表以及控制方案。6.仪表和控制方案的选择46 3.3.1工艺流程框图3.3.2工艺流程示意图3.3.3物料流程图3.3.4带控制点的工艺流程图PharmaceuticalEngineering3.3工艺流程图Go47 PharmaceuticalEngineering工艺流程图是以图解形式表示工艺流程初步设计阶段需绘制工艺流程框图、工艺流程示意图、物料流程图和带控制点的工艺流程图；在施工图设计阶段需绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。3.3工艺流程图48 PharmaceuticalEngineering工艺流程框图是在工艺路线和生产方法确定之后，物料衡算开始之前表示生产工艺过程的一种定性图纸，是最简单的工艺流程图，其作用是定性表示出由原料变成产品的工艺路线和顺序，包括全部单元操作和单元反应。3.3.1工艺流程框图49 PharmaceuticalEngineering图3-14阿司匹林的生产工艺流程框图3.3.1工艺流程框图Go50 PharmaceuticalEngineering在工艺流程框图的基础上，分析各过程的主要工艺设备，在此基础上，以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程示意图。3.3.2工艺流程示意图51 PharmaceuticalEngineering图3-3阿司匹林的生产工艺流程3.3.2工艺流程示意图Go52 PharmaceuticalEngineering当工艺流程示意图确定之后，即可进行物料衡算、能量衡算和设备的工艺计算。在此基础上，可绘制出物料流程图。此时，设计已由定性转入定量。3.3.3物料流程图53 PharmaceuticalEngineering图3-16氯苯硝化的物料流程图3.3.3物料流程图54 PharmaceuticalEngineering序号物料名称流量/kgh-1HNO3H2SO4H2O氯苯硝基氯苯总计1补充硫酸2.40.22.62硝酸2304.7234.73回收废酸237.614.7252.34配制混酸23024019.6489.65萃取氯苯403.418.7422.16硝酸损失2.32.37硝化液909.48粗硝基苯2.40.26.1569.3578.09分离废酸5.2237.682.95.7331.410氯苯416.8416.811萃取废酸237.684.44.1326.112浓缩蒸汽73.813冷凝液73.814废水69.769.715回收氯苯4.14.13.3.3物料流程图55 PharmaceuticalEngineeringCB—氯苯；NCB—硝基氯苯；基准：kgh-1图3-17用框图绘制的氯苯硝化的物料流程图Go56 PharmaceuticalEngineering(1)基本要求(2)图面要求(3)绘制方法(4)常见单元设备的自控流程(5)带控制点的工艺流程图3.3.4带控制点的工艺流程图Go57 PharmaceuticalEngineering表示出生产过程中的全部工艺设备。表示出生产过程中的全部工艺物料和载能介质的名称、技术规格及流向。表示出全部物料管道和各种辅助管道(如水、冷冻盐水、蒸汽、压缩空气及真空等管道)的代号、材质、管径及保温情况。(1)基本要求58 PharmaceuticalEngineering表示出生产过程中的全部工艺阀门以及阻火器、视镜、管道过滤器、疏水器等附件表示出生产过程中的全部仪表和控制方案，包括仪表的控制参数、功能、位号以及检测点和控制回路等。(1)基本要求59 基本要求：工艺设备、工艺物料、载能介质、物料管道、辅助管道工艺阀门、阻火器、视镜、管道过滤器、疏水器仪表及控制方案60 PharmaceuticalEngineering图纸尺寸比例图线和字体(2)图面要求61 PharmaceuticalEngineering1.设备2.管道、管件和阀门3.自控和仪表(3)绘制方法Go62 PharmaceuticalEngineering常用设备的代号和图例。1.设备63 64 65 PharmaceuticalEngineering为使图形简单明了，设备上的管道接头、支脚、支架、基础、平台等一般不需表示。在流程图中，当有多台相同的设备并联时，可只画一台设备，其余设备可分别用细实线方框表示，在方框内注明设备位号，并画出通往该设备的支管。1.设备66 PharmaceuticalEngineering在初步设计阶段的工艺流程图中，当有多台相同的设备串联或轮换使用时,一般只画1台设备;而在施工阶段的工艺流程图中则应根据需要画出2台或2台以上的设备,以表示清楚。在带控制点的工艺流程图中要表示出设备的名称和位号。1.设备67 PharmaceuticalEngineering图3-18设备位号的表示方法1.设备68 PharmaceuticalEngineering设备位号应与设备名称一起标注在设备内或附近空白处，位置力求整齐、明显，必要时还可由设备加一引出线。设备位号和名称一般用粗实线分开，线的上面注明设备位号，下面注明设备名称。例如1.设备69 PharmaceuticalEngineering●常见管道、管件和阀门的图例2.管道、管件和阀门70 71 PharmaceuticalEngineering●在初步设计阶段的工艺流程图中，应绘出主要管道、阀门、管件和控制点；而在施工图设计阶段的工艺流程图中，则应绘出全部管道、阀门、管件和控制点。●物料管线用粗线表示，其它管线用中粗线，控制回路用细线表示。●当两根无联系的管线相互交叉时,可将一根画成连续实线,而另一根在交叉处断开。线条拐弯处可画成直角。2.管道、管件和阀门72 PharmaceuticalEngineering流程图中的管道需与另一流程图中的管道相连时，可在管道断开处用箭头注明至某设备或管道的图号，即2.管道、管件和阀门73 PharmaceuticalEngineering●在带控制点的工艺流程图中，应对每一根管道进行标注。一般情况下，管道应注明介质代号、管道编号、管道尺寸和管道等级，若为隔热或隔声管道还应增加隔热或隔声代号。管道的标注方法如图3-19所示。2.管道、管件和阀门74 PharmaceuticalEngineering(a)普通管道(b)套管图3-19管道的标注方法2.管道、管件和阀门75 PharmaceuticalEngineering常见介质的代号见表。若介质代号在表中没有规定，则可补充，但不应与表中的代号相同。2.管道、管件和阀门76 PharmaceuticalEngineering1.6MPa管道等级由管材代号、单元顺序号和公称压力等级代号组成，如图所示。图3-20管道等级的标注方法碳钢2.管道、管件和阀门77 PharmaceuticalEngineering管道的单元顺序号用阿拉伯数字表示，由1开始。管材代号和管道的公称压力等级代号均用大写英文字母表示。2.管道、管件和阀门78 PharmaceuticalEngineering管道的隔热或隔声代号用大写英文字母表示,如表所示。2.管道、管件和阀门79 PharmaceuticalEngineering●在带控制点的工艺流程图中应绘出全部与工艺过程有关的检测仪表、检测点和控制回路。●控制回路中的每一个仪表或元件都要标注仪表位号。仪表位号的表示方法如图所示。图3-21仪表位号的表示方法3.自控和仪表80 PharmaceuticalEngineering3.自控和仪表81 PharmaceuticalEngineering●在带控制点的工艺流程图中，检测仪表、显示仪表的图例均用圆圈来表示，并用圆圈中间的横线来区分不同的安装位置。3.自控和仪表82 PharmaceuticalEngineering●在带控制点的工艺流程图中，仪表的位号可直接填写在仪表图例中。图3-23为管道压力控制点的示意图。管道中的压力变化通过变送器(图中以符号“”表示)将信号送至压力计,并通过它控制调节阀的开启，以调节管道内的流体压力,使其保持在正常的操作压力范围之内。图3-23管道压力控制点示意图3.自控和仪表83 PharmaceuticalEngineeringPump84 PharmaceuticalEngineeringHorizontalvessel85 PharmaceuticalEngineeringVerticalVessel86 PharmaceuticalEngineeringPipe87 PharmaceuticalEngineeringControlHouse88 PharmaceuticalEngineering1.流体输送设备2.换热器3.塔设备4.反应器(4)常见单元设备的自控流程89 PharmaceuticalEngineering(1)离心泵(2)容积式泵(3)真空泵(4)压缩机1.流体输送设备90 PharmaceuticalEngineering离心泵是最常用的液体输送设备，其被控变量一般为流量。改变出口阀门的开度或回路阀门的开度或泵的转速均可调节离心泵的流量。(1)离心泵91 PharmaceuticalEngineering图3-24改变出口阀门开度调节流量(1)离心泵记录点调节点92 PharmaceuticalEngineering图3-25改变回路阀门开度调节流量(1)离心泵93 PharmaceuticalEngineering往复泵、齿轮泵、螺杆泵、旋涡泵等都是常见的容积式泵，此类泵的出口不能堵死，否则泵体内的压强会急剧升高，造成泵体、管路或电机的损坏。与离心泵一样，容积式泵的被控变量一般也是流量，但是，容积式泵不能象离心泵那样用出口管路上的阀门来调节流量。(2)容积式泵94 PharmaceuticalEngineering图3-26齿轮泵的流量调节(2)容积式泵95 PharmaceuticalEngineering在制药生产中,经常需要使用真空泵从设备或管道内抽出气体,以使其中的绝对压强低于大气压。常用的真空泵可分为机械泵和喷射泵两大类,水环泵和活塞泵均为常见的机械泵,水喷射泵和蒸汽喷射泵均为常见的喷射泵。真空泵的被控变量一般为真空度,改变吸入管路或吸入支管阀门的开度均可调节系统的真空度,其自控流程如图3-27和3-28所示。(3)真空泵96 PharmaceuticalEngineering图3-27改变吸入管路阀图3-28改变吸入支管阀门门开度控制真空度开度控制真空度(3)真空泵97 PharmaceuticalEngineering压缩机的控制方案与泵的有很多相似之处，被控变量一般也是流量或压力。改变进口阀门的开度或回旁阀门的开度或压缩机的转速均可调节压缩机的流量。改变进口阀门开度来调节流量的自控流程如图所示。图3-29改变进口阀门开度调节流量(4)压缩机98 PharmaceuticalEngineering图3-30压缩机流量的分程控制流程(4)压缩机99 PharmaceuticalEngineering2.列管式换热器100 PharmaceuticalEngineering(1)流体无相变(3)两侧流体均有相变(2)一侧流体有相变2.列管式换热器101 载热体图3-31调节冷流体流量控制温度图3-32调节热流体流量控制温度(1)流体无相变102 PharmaceuticalEngineering若被控流体为工艺流体，其流量不能改变，则可设置相应的旁路(1)流体无相变图3-33冷流体流量的旁路调节3-34热流体流量的旁路调节103 PharmaceuticalEngineering图3-35调节蒸汽压力控制工艺流体温度(2)一侧流体有相变图3-36调节冷凝面积控制工艺流体温度104 PharmaceuticalEngineering间壁两侧流体均有相变时换热器的控制方案与一侧流体有相变时的换热器的控制方案相似。例如，对于用蒸汽加热的再沸器、蒸发器等，其被控变量一般为被加热流体的汽化速度。采用调节蒸汽压力或传热面积的方法，均可达到控制被加热流体汽化速度的目的。(3)两侧流体均有相变105 PharmaceuticalEngineering3.塔设备106 PharmaceuticalEngineering制药生产中所用的塔设备种类很多，如精馏塔、吸收塔、吸附塔等。塔设备的被控变量很多，如温度、压力或真空度、流量、液位等。以精馏塔为例，介绍塔设备的自控流程。(1)压力控制(2)温度控制(3)流量控制(4)液位控制3.塔设备107 PharmaceuticalEngineering对压力稳定无特殊要求的常压精馏塔，一般无需设置压力控制系统。根据需要，可在冷凝器或回流罐上设置一根与大气相通的压力平衡管，以保持塔内压力接近于大气压力。(1)压力控制—常压精馏塔108 PharmaceuticalEngineering图3-37改变不凝性气体抽吸量控制塔压(1)压力控制—减压精馏塔图3-38旁路吸入空气或惰性气体控制塔压109 PharmaceuticalEngineering当塔顶汽相中不含或仅含微量不凝性气体时,可通过调节冷却剂流量的办法来控制全塔的操作压力,其自控流程如图所示。该方案投资较少,并可减少冷却剂的用量。图3-39调节冷却介质流量控制塔压(1)压力控制—加压精馏塔110 PharmaceuticalEngineering当塔顶汽相中含有少量(低于塔顶汽相总量的2%)的不凝性气体图3-40塔压的分程控制方案(1)压力控制—加压精馏塔111 PharmaceuticalEngineering当塔顶汽相中含有较多的不凝性气体图3-41改变气相排放量控制塔压(1)压力控制—加压精馏塔112 PharmaceuticalEngineering图3-42精馏塔的温度控制(2)温度控制113 PharmaceuticalEngineering图3-43精馏塔的流量控制(3)流量控制114 PharmaceuticalEngineering图3-44精馏塔的液位控制(4)液位控制115 PharmaceuticalEngineering4.反应器116 PharmaceuticalEngineering(1)温度控制(2)进料流量控制4.反应器117 PharmaceuticalEngineering图3-45是通过改变冷却剂流量的办法来控制反应温度的自控流程，该方案比较简单，使用仪表较少。缺点是当釜内物料较多时，温度滞后比较严重；当物料温度不均时还会造成局部过冷或过热。因此，该方案常用于对温度控制要求不高的场合。图3-45改变冷却剂流量控制反应温度(1)温度控制118 反应温度与冷却剂流量串接控制方案针对釜式反应器温度滞后比较严重的特点，可采用串接温度控制方案。图将反应温度与冷却剂流量串接的温度控制方案，该方案以冷却剂流量为副参数，可及时有效地反映冷却剂流量和压力变化的干扰，但不能反映冷却剂温度变化的干扰。119 PharmaceuticalEngineering右图是将反应温度与夹套温度串接的温度控制方案,该方案以夹套温度为副参数,不仅可反映冷却剂方面的干扰,而且对反应器内的干扰也有一定的反映。图3-47反应温度与夹套温度串接控制方案(1)温度控制120 PharmaceuticalEngineering图3-48是反应所需的两种原料各自进入反应器的自控方案。该方案对每一股原料均设置了一个单回路控制系统,这样既可使各股原料的进料量保持稳定,又可使各原料之间的配比符合规定要求。图3-48进料流量控制方案(2)进料流量控制121 PharmaceuticalEngineering2,4-二氯甲苯的工业生产方法是以三氯化锑为催化剂，以对氯甲苯和氯气为原料，经反应、分离等工序而制得。3.3.4带控制点的工艺流程图图3-492,4-二氯甲苯生产工艺流程框图122 PharmaceuticalEngineering图3-50二氯甲苯精馏工段带控制点的工艺流程图123 作业简述工艺流程设计的任务。简述工艺流程设计的基本程序。简述连续生产方式、间歇生产方法和联合生产方式的特点。设备位号的表示方法。普通管道的标注方法。124 在100mL三口烧瓶中加入干燥的水杨酸10g，新蒸的醋酐25mL，浓硫酸1mL，开动搅拌器，水浴加热，至反应瓶中温度为70～75℃，搅拌下保温约1h左右，自然冷却至室温，加冰水180mL冷却，搅拌15～30min，使晶体完全析出。抽滤并用少量冰水洗涤滤饼，滤干后所得粗产品转移到三口烧瓶中，加25mL乙醇，0.5g活性碳，水浴加热至沸腾10min，趁热过滤。滤液倒入烧杯中，并加入75mL温水(40～50℃)，搅拌10分钟后，静置条件下，冰浴冷却至0～5℃，静置约20分钟，使晶体完全析出，抽滤，并用少量冰水洗涤晶体，放入真空干燥器中，调节温度至60℃，进行真空干燥。125