极谱仪性能实验方法研究

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1、极谱仪性能实验方法研究极谱仪性能实验方法研究1　实验方法1.1　检测限检验1.1.1　试剂配制　使用蒸馏水(以下简称水);1.0mol/L盐酸溶液;10mg/L镉标准溶液.检测限测试溶液:用0.20mL吸管准确吸取10mg/L镉标准溶液0.112mL于100mL容量瓶中,加入1.0mol/L盐酸溶液50mL,定容,镉质量浓度为11.2μg/L.空白溶液:量取1.0mol/L盐酸溶液50mL于100mL容量瓶中,定容.1.1.2　极谱条件　初始电位,-0.40V;终止电位,0.90V.扫描速度250mV/s.三电极制,工作电极为滴汞电

2、极.二阶导数波.使用较高灵敏度的量程挡,用以提高信噪比.1.1.3　测量　将检测限测试溶液加入至电解池中,氮气除氧5min,测量.将空白溶液加入至电解池中,氮气除氧5min,测量.1.2　标准曲线精密度的检验1.2.1　标准曲线系列溶液配制　用5mL吸管准确吸取100mg/L镉标准溶液0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL于100mL容量瓶中,加入50mL1.0mol/L盐酸溶液,定容,镉质量浓度分别为0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mg/L,分别称为标准溶液1,标准溶液2,标准溶液3,标准溶液4,标准

3、溶液5.1.2.2　极谱条件　初始电位,-0.40V;终止电位,-0.90V.扫描速度250mV/s.三电极制,工作电极为滴汞电极.一阶导数波.使用5μA量程挡或适当量程挡.1.2.3　测量　测量镉质量浓度分别为0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mg/L标准溶液的一阶导数波h,对每个镉标准溶液重复测量3次(h1,h2,h3),求出镉峰高的平均值H1,H2,H3,H4,H5.1.3　测量精密度的检验1.3.1　精密度测试溶液　同标准溶液2.镉质量浓度为1.00mg/L.1.3.2　极谱条件　同标准曲线精密度的测量:取精密

4、度测试溶液加入至电解池中,重复7次测量镉峰高.1.4　分辨率的检定1.4.1　试剂配制　分辨率溶液:准确吸取100mg/L镉标准溶液1.00mL和100mg/L铟标准溶液0.500mL于100mL容量瓶中,加入1.00mol/L氯化钾溶液10.0mL,定容.1.4.2　极谱条件　同标准曲线精密度的测量.1.4.3　测量　分辨率溶液加入至电解池中,测定分辨率溶液,应能分辨铟和镉2种物质存在的导数还原波.分辩率=-0.552-(-0.582)=0.030V=30mV.1.5　抗先还原物质能力检定1.5.1　抗先还原物质能力溶液　吸取10

5、.00mg/L镉标准溶液0.55mL于100mL容量瓶中,加入1000mg/L铅标准溶液50.00mL,加入浓盐酸16.6mL,定容.1.5.2　极谱条件　电位设置:初始电位,-0.55V;终止电位,-1.0V(或初始电位,-1.0V;终止电位,-0.50V).扫描速度250mV/s.三电极制,工作电极为滴汞电极.二阶导数波.使用20μA量程挡或适当量程挡.1.5.3　测量　抗先还原物质能力溶液加入至电解池中,测量,应能分辨镉的还原波.2　结果与讨论2.1　检测限测量数据2.2　氮气除氧对检测限测量的影响　　从图1可以看出,测量空白

6、溶液经氮气除氧后使基线平直.测量检测限溶液经氮气除氧后可以提高测量的峰高,从而获取更好的检测限数据,因此测量检测限时的氮气除氧步骤是不可缺少的,否则达不到.11.2μg/L镉的检测限.初始电位选择-0.40V可以为镉峰提供较好的谱图背景基线.从表3可以看出,检测限溶液不用氮气除氧,镉峰时隐时现.2.3　仪器检测限的测量方法　　从图2和图3计算仪器的检测限.仪器的检测限没有包括电极的噪声.大致为滴汞电极检测限的1/10.仪器检测限=56×0.0293/2.094μg/L=0.784μg/L.