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1、IcS1sN50JB中华人民共和国机械行业标准JB/T9364-一1999极谱仪试验溶液制备方法Preparationmethodoftestsolutionsforpolarograph1999一08一06发布2000一01一01实施国家机械工业局发布正A以364-1999前言本标准是对ZBN53003-88《极谱仪试验溶液制备方法》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起，代替ZBN53003-88,本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。本标准负责起草单位:成都仪器厂。本标准主要起草人:张裕宽、李显明、罗显美。本
2、标准于1988年9月首次发布。中华人民共和国机械行业标准JB/T9364-1999极谱仪试验溶液制备方法代替ZBN53003-88Prepwatiaumethodoftestsolutiam坛Pdarograph范围本标准规定了极谱仪试验溶液制备的试剂、天平及玻瑞器皿、溶液制备、误差等。本标准适用于各类极谱仪定盈检测下限、分辨率、抗先还原物质能力、重复性、线性技术指标的试验溶液的制备。2试剂、天平及玻玻器皿2.1试剂盐酸:比重1.19，分析纯;硝酸:比重1.42，分析纯;氨水:比重0.90，优级纯;抓化钱:优级纯;无水亚硫酸钠:分析纯;金属锅:99.99%
3、;金属锢:99,99%;金属铅:99.99%;粗化钾:优级纯;氮气:99.99%;二次蒸馏水。22天平最大称量不大于200g,)S:g为0.lmg,2.3玻璃器皿容量瓶:100rn1,1000m1,A级;无分度吸管:Iml,2rd,5rrd,lOnd,A级;烧杯:100rid,200ml,1000ml;量筒:5ml,lOrrd,20[1,50nd:3溶液制备3.玻璃器皿的洗涤、底液及标准溶液的制备3玻璃器皿的洗涂、a，用试管刷和洗涤剂清洗器皿，并用自来水清洗。、、b..硝酸(1:1)浸泡24h,、C，了自来水清洗7次，8次。月、‘U尹蒸馏水清洗3次一4次，
4、然后将器皿口向下，让其自行沥干30min以上国家机械工业局1999一08一06批准200(】一01一01实施JB/T9364-1999__3.1.2底液的制备a)lmol·dm-'0-lmol.1_-3抓化铁底液(以下简称氨底液)称取53.飞氛化铁，1飞无水亚硫酸钠于1000m1烧杯中，加约500mi燕馏水，溶解后移人l000m1容量瓶中，再加人70m1浓氨水，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，静止30min后备用。b)2mol.dm-，盐酸底液取盐酸17m1置l00ml容旦瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。其他浓度的盐酸底液，用蒸馏水逐级稀释。。)lmol.dm-
5、3抓化钾底液称取74.飞氯化钾于l000nil烧杯中，加约500m]蒸馏水，溶解后移人1000m]容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。注:若使用中出现极大现象，可在底掖中加适a表面活性剂抑制。3.1.3标准溶液的制备3.1.3.1福标准溶液:)1.00x10-'mol·,lm-3福标准溶液称取金属锅1.124g于100nil烧杯中，加盐酸l0m1,硝酸2ml，加热使锅全部溶解，蒸发至近干，加盐酸2m]，加热至近干，加盐酸IOml，移入lo00m1容I瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。b)1.00x10-'mol·drn-3ig标4*液用无分度吸管取10.0o
6、ml1.0oX10-'mol·dm-3锡标准溶液于l00m1容A瓶中，加盐酸lml，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。C)1.00xlo-,mol·dN-3锅标准溶液用无分度吸管取10.OOml1.00X10-3mol·dm-3福标准溶液于l00m1容it瓶中，加盐酸lml，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。3.1.3.21.00x10-'mol·dm-3锢标准溶液称取金属锢0.1148g于l00ml烧杯中，加盐酸Sml，硝酸21l，加热使锢全部溶解，燕至近千，加盐酸2m1，加热蒸至近干，加盐酸loml，移人1000IA容It瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。3.1.3.3
7、1.00x10-'mo1·dm-，铅标准溶液称取金属铅2.072g于200m1烧杯中，加30m]硝酸(1:1)，使铅全部溶解，冷至室温，移人1000m1容1t瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。3.2试验溶液的制备3.2.1制备试验溶液之前，须用相应的底液洗容f瓶三次。3.2.2仪器定f检验下限试验溶液a)1.00x10-'mol·dm-3锅试验溶液用无分度吸管取10.OOvd1.00XlO-=cool·dm-3福标准溶液于l00hn1烧杯内，加热燕至近干，加人氨底液溶解残渣，移人l00m1容f瓶中，用氛底液定容至刻度，摇匀。b)1.00x10-`mol·dm
8、-3福试验溶液用无分度吸管取10.00m11.00X10-'moI
