08 极谱仪操作规程

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1、极谱仪(瑞士万通)使用操作规程1.通电源,开PC机,开极谱仪主机,再开VA.Computerinterface,才能打开VA757界面,最后才能进入VA757操作系统。(注意:此顺序不可调,否则interface会有错误记录,不能进入VA757操作系统。)2.开氮气,调节氮气瓶氮气流量为0.8~0.13MPa,用蒸馏水清洗干净毛细管、电极,搅拌及测不等,并用滤纸拭干(注意:毛细管顶端不能擦滴出口,否则毛细管破废。)3.编写测定方法,File→Editparameters→Saveasmethod。4.按测量杯的大小,分别移取25ml或20ml测量液,使液面浸泡→过毛细管电极及搅拌

2、尾端等。5.按“monitor”→startdetermination,接着按照电脑提示做。6.结果显示及处理。(文件存盘)7.测量完毕,用清水洗清毛细管、电极,搅拌等,再用0.5%稀HNO3溶液加入至浸泡过上面尾端,再通氮气5分钟,并用HDME→Newdrop敲打出2~3滴汞滴,并且悬挂1滴汞滴,关闭氮气瓶,按通氮气(目的使尾气从管中放出,防止下次开机时,氮气的压强过大,把顶针压坏)最后按Close。8.关闭操作系统,再关VA.Computerinterface,接着再关主机和PC机,最后关电源。示波极谱仪操作规程一、仪器安装与检查:1.电极架的安装与调整:①用不锈钢的螺钉将立

3、杆安装在底座上,再安装其他零件和电极。将毛细管插入输汞软管下端,用铜丝扎牢,以免汞从缝隙漏出。②储汞瓶降到最低位置后,把分析纯汞缓慢注入汞瓶,首先观察储汞软管有无漏汞现象,然后缓慢升高输汞瓶轻轻挤压输汞软管,排除管内的全部气泡,使汞滴从毛细管下端滴出。再将毛细管下端浸入盛蒸馏水的电解池中,用秒表测试或者以仪器扫描一个周期为准,汞滴自由滴落周期大于7秒,小于14秒,即大于仪器一个扫描周期,小于仪器2个扫描周期,否则需要更换毛细管。③更换毛细管时,一定要将贮汞瓶降到最低位置,并且事先备好新毛细管,然后把需要换下的毛细管慢慢举过贮汞瓶,让毛细管内的汞全部吸出毛细管,再更换。④毛细管选好

4、后,将贮汞瓶缓慢降低,直到毛细管下端悬挂着的汞滴不再滴落为止。电极悬挂在空气中保存,下面放一只干净的烧杯,避免汞滴滴落在工作台上,并且让输汞软管各部分均高于毛细管的下端。2.通电检查:仪器初次通电检查时,需要预热半小时,电极电缆线插头先不与仪器相连,仪器面板上各调节旋纽按表一放置,并且每一项检查后,调节旋纽若有变动均应调回原位。3.仪器供电电源:①仪器若用交流电时,将电源电缆插入仪器后端板“电源”插孔,转换开关扳到“交流”一边,仪器面板上“电源”通断开关扳向“通”,即开机。②仪器通电几分钟后,仪器进入正常工作状态,即可使用。若需要调整,必须待仪器预热半小时以后进行。4.亮度和聚焦

5、:①仪器接通电源后,亮度旋纽调到适中位置,一会儿,荧光屏上出现一个较大的光点,周期性地有左至右扫描出一条亮线。若光点不在屏内,用上下调节和左右调节旋纽把光点调到屏内,几分钟后,光点聚焦至直径小于一毫米,若光点仍很大,可以调“聚焦”旋纽和仪器后端板上的“辅助聚焦”旋纽聚焦。②在阴极化,光点如果从右向左扫描,可以把开关从“阴极化”转到“阳极化”,再转回“阴极化”即可纠正。5.“上下”和“左右”调节①将测量开关转到“阴极溶出”,“上下”调节旋纽将上下调节出界指示灯调灭,用“左右”调节旋纽应能把光点调到荧光屏左边界上。②用“上下”调节旋纽将光点调出坐标上边界线外,“上”出界指示灯应亮,将

6、光点调出坐标下边界外,“下”指示灯应亮。二、仪器使用方法1.仪器通断电时注意事项:①不能在电极插入电解池的情况下开机或关机,避免损害电极。②仪器开机或关机之前,应把电极开关转到“双电极”,原点电位转到“-0.5v”左右。2.电极:①电解池插头和电极插头一次插好,拧紧。②铂电极和甘汞电极连接线头严禁于电极夹持杆以及机壳(地线)短路(相碰)。③电极、电极帽和固定电极的橡皮塞必须保持清洁、干燥、避免锈蚀和污染。④甘汞电极饱和氯化钾溶液的液面必须和电极芯接触,不允许有气泡存在,如果溶液不饱和,或者太少,可加入适量的分析纯氯化钾晶体和饱和氯化钾溶液。⑤仪器检查完毕后,把电极架电缆插头插入仪

7、器后端板“电解池”插座,甘汞电极电缆插头插入“参比电极”插座,铂电极电缆插头插入“辅助电极”插座。⑥电极夹头夹住毛细管电极上端,毛细管滴汞电极、甘汞电极和铂电极都固定在橡皮塞上,三支电极相互间不允许接触,插入电解池后,不能触几电解池底部和杯壁。⑦仪器若用三电极测量溶液,只要把面板上电极开关转到“三电极”即可。⑧仪器若用双电极测量溶液时,把仪器面板上电极开关转到“双电极”,再把铂电极插入电解池底部的大面积汞层(铂电极不允许接触电解池底部),不必取掉甘汞电极。⑨如果用固体电极作工作电

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