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1、伏安极谱仪简介BarbaraZumbrägelMetrohmAGHerisau,Switzerland简介什么是伏安极谱仪?应用样品制备仪器伏安极谱仪Voltammetry=Volt-Am(pero)-Metry加在电极之间的电压所产生的电流变化I=f(U)方法最早于1922由Heyrovsky1959NobelPrice伏安极谱仪技术Polarography使用滴汞电极方式(DME,SMDE)ppm测定(Stripping)Voltammetry使用静态电极(HMDE,RDE)ppb级测定(富集)伏安极谱法测定原理铅离子在汞电极上被还原伏安极
2、谱法测定原理测定结果曲线伏安极谱法测定原理施加变化的电压测量电流的信号金属离子在汞电极上被还原,形成汞齐.溶出伏安极谱法测定原理Step1:还原Pb离子被还原为Pb原子并溶解到汞中溶出伏安极谱仪的原理Step2:测定溶解在汞中的Pb原子被重新氧化伏安极谱仪的技术伏安极谱仪溶出伏安极谱仪3点击系统Referenceelectrode参比Ag/AgCl/KCl3mol/LProvidesstablereferencepotentialWorkingelectrode工作MMERDEAuxiliaryelectrode辅助Platinum(Pt)G
3、lassyCarbon(GC)PotentialU电位CurrentI电流工作电极MMEMultiModeElectrodeSMDEDMEHMDEGCAuAgPtUTRDERotatingDiscElectrodeMercury汞Needle滴汞针Tapper击打锤Capillary毛细管Hgdrop汞滴MMEMultiModeElectrodeDMEMode–滴汞电极滴汞针完全打开产生连续的汞流DroplifeNewDropSMDEMode–静态滴汞电极形成小的汞滴汞滴的大小固定StablesurfaceHMDEMode–悬汞电极1次测定使用
4、1滴汞Onedrop!伏安极谱仪的应用ThepowerofVATraceAnalysisfromppbtopptPeriodicTableofElementspptanalysis-noproblemwithvoltammetrySb500pptAs100pptPb50pptCd50pptCr25pptFe200pptCo50pptCu50pptRh0.1pptHg100pptMo50pptNi50pptPt0.1pptTl50pptU25pptBi500pptSe300pptW200ppt应用领域环境生物食品制药化工电镀环境样品基质地表水污水
5、淤泥土壤植物分析项目重金属Zn,Cd,Pb,Cu,Sb,Bi,Mn,TlAs,Hg,SeNi,Co,Fe,V,Mo,U,Cr,Rh,Pt阴离子Sulphide硫化物,Sulphite亚硫酸,氰化物络合物NTA,EDTA价态游离金属/络合态金属金属的不同氧化价态自来水中的Cd,Pb,Cu醋酸盐Cd0.07ppbPb1.7ppbCu38ppb海水中的Ni和Co电解液:氨性缓冲液+DMGAdSVDeposition:90sec-750mVNi0.95µg/LCon.n.价态分析Whatdoesspeciationmean?游离金属络合物金属离子无机
6、金属离子有机化合物不同氧化价态(CrIIICrVI)不同络合态游离络合金属离子游离金属样品直接测量无须样品制备总金属UV消化祛除有力和络合物不同的氧化价态可用于VA分析不同的氧化价态如:CrIIICrVIFeIIFeIIIAsIIIAsVSeIVSeVISnIISnIVVIVVVMoIV/VMoVI海水中的CrIII与CrVI电解液:DTPA+醋酸盐缓冲+NaNO2CrVI样品经过处理后测定(见报告)Crtotal直接测定Crtotal1.7µg/LCrVI0.47µg/LAdSV30secadsorption食品分析重金属
7、:Zn,Cd,Pb,Cu,Sb,Bi,Mn,Tl,SnAs,Hg,Se,Rh,PtNi,Co,Fe,V,Mo,U,Cr有机物:Cystine胱氨酸,Cysteine半胱氨酸维生素:C,B-Vitamins,E,PP阴离子:硝酸根,亚硝酸根酒中的Pt,Rh电解液Rh:HCl+甲醛电解液Pt:HCl+甲醛+肼+硫酸样品须UV消化Pt12pptRh9.5ppt橙汁中的VitaminC电解液:醋酸盐VitaminC284ppmPolarographyatDME制药活性物质:UnsaturatedHydrocarbonsCarbonylGroups:>C
8、=OHalogenatedHydrocarbons:-C-XPeroxoGroups:-O-O-NitrogenGroups:-NO,-NO2,-NN