湿化学法制备超细二氧化硅材料探究进展

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1、湿化学法制备超细二氧化硅材料探究进展　　摘要：综述了化学沉淀法、溶胶-凝胶法和微乳法三种湿化学方法在制备超细二氧化硅材料方面的运用，从反应机理、工艺控制、影响因素、存在问题方面进行了比较和评述。a关键词：超细二氧化硅化学沉淀法溶胶-凝胶法微乳法随着对二氧化硅制备技术及对其相关领域的研究的不断深入，超细二氧化硅的应用领域日趋广阔，其主要应用于橡胶、塑料、粘合剂、涂料等领域。至今为止，关于其制备方法已研究出很多，本文将以液相法为重心，分别对化学沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳法三种方法进行阐述。一、化学沉淀法[1]其机理为硅酸钠和无机酸为原料通过化学沉淀法合成了粒径小且分布窄的纳米二氧化硅。该法的关键

2、是减少粒子之间的团聚，而获得比表面积较大的粒子。团聚体的形成不仅与其沉淀生成条件有关，还与湿凝胶的洗涤、脱水、干燥、煅烧各工序的控制条件有关，其中影响最大的因素是PH值和温度。该法具有原料来源广泛、廉价，能耗小，工艺简单，易于工业化生产，但同时也存在产品粒径分布较宽的问题。4二、溶胶—凝胶法[2]该法是以四氯化硅和硅醇盐为原料，通过水解、聚合形成溶胶，再聚集成凝胶，最后再干燥、煅烧成产品。使用该法时，对反应制得的弹性凝胶体的干燥方式有空气中自然干燥法、真干燥法、超临界干燥法、亚临界干燥法等。而其普遍采用的是真空干燥法和超临界干燥法。真空干燥法得到的产品具有一定的孔隙率，但该方法设备简单，费用

3、低，安全性好，当对产物的孔隙率没有过高要求时采用此种方法；超临界干燥法能避免凝胶体积大幅度收缩、开裂，保护凝胶纤细的网络结构，制品结构得以保持，但成本高。[3]溶胶凝胶法以其工艺简单、产品纯度高、化学组分均匀等特点被用于制备超细SiO2。但与此同时，溶胶-凝胶法也存在着缺点，如体积收缩太大、凝胶和干燥时间太长、原料费用过高等。三、微乳法微乳法多采用W/O型微乳体系，该体系是热力学稳定、液滴半径处于纳米级、各向同性的分散体系。体系中，表面活性剂包围着水相连续分散于油相中，被包围的水核是一个“微型反应器”。反应在水核中进行，生成产物颗粒的大小和形状与水核大小密切相关。表面活性剂覆盖在产物的表面起

4、到了重新分散形成的固体颗粒，防止颗粒聚结的作用[4]。4目前，该法主要可分为乳液沉淀法和胶束法。乳液沉淀法机理为，一种反应物增溶于微乳液中，另一种以水溶液形式与前者混合.水相内反应物通过微乳界面进入水核内，引发反应产生晶核，产物粒子的最终粒径由水核决定；该法的优点在于装置简单，操作容易，无需高能耗和易损的设备，反应产物的粒径可控，且粒径分布窄，易于实现连续化生产运作，为工业化生产提供可能。胶束法机理5为，两个分别增溶有反应物的乳液体系混合，由于胶团颗粒之间的碰撞，水核内物质的相互交换，引起核内的化学反应.因水核半径是固定的，不同的水核内的晶核不能交换，于是在其中生成的粒子尺寸也就得到了控制；

5、胶束法具有工艺简单，生产成本低的特点，可以通过表面活性剂的选择来控制微粒的大小和形状，但其表面活性剂的选择是一难点。参考文献[1]韩静香，佘利娟等，化学沉淀法制备纳米二氧化硅，硅酸盐通报，2010，29（3）；671—685[2]孙献亭，贾利群，溶胶-凝胶法制备SiO2凝胶，郑州纺织工学院学报，1999，10（2）：14-16，26[3]姜国伟，周亚松，溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米SiO2粉体，石油大学学，自然科学版，2001，25（6）：88-894[4]袁伟.陕西化工W/O型乳液沉淀法制备电子陶瓷勇超细二氧化硅，1998.27（3）：18-20[5]陈种菊，陈兴明等，胶束法制备SiO2

6、超细粉，四川大学学报，自然科学版1999，10（2）：14-16，264