超细二氧化硅的制备和改性

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1、北京交通大学硕士学位论文超细二氧化硅的制备和改性姓名：朱捷申请学位级别：硕士专业：材料物理与化学指导教师：朱红20050301北京交通大学硕士学位论文1e"742966摘要超细二氧化硅球形颗粒以其优异的稳定性、增稠性和触变性，一直是橡胶、塑料、涂料等制品的重要填料之一。由于二氧化硅表面是亲水疏油的，’在有机介质中难以浸润和分散，直接填充到材料中，很难发挥其作用，这就限制了二氧化硅的应用范围。因此，对二氧化硅粒子表面进行改性，使之较好地分散到有机介质中，增强二氧化硅与有机分散介质的相容性，改善二氧化硅的工艺性能，具有很重要的意义。本文研究了控制二氧化硅粒径的制备方法，研究了醇酯法、硅烷偶联剂

2、法和聚合物接枝法对二氧化硅表面改性的效果和作用机理，以及相关的试验控制条件。通过正交试验设计，在醇氨反应体系中采用溶胶—凝胶法制备单分散超细球形二氧化硅，分析了正硅酸乙酯在碱性条件下水解生成二氧化硅的机理，得出各主要原料对二氧化硅粒径大小的影响顺序为：氨>水>正硅酸乙酯。并且根据正交实验的实验结果，可以预先估计出在一定原料浓度，一定反应条件下制备出的二氧化硅粒径的大小，其误差低于5％，实现了在一定范围内对二氧化硅粒径的控制，为进一步的理论研究提供了可靠依据。通过采用乙醇法测定疏水性研究了醇酯法改性二氧化硅的状态，得出最佳工艺条件为：选用碳链长度大于八的正烷醇，用量10％～15％，反应温度2

3、25℃，反应时间3h。在此条件下，改性产品的疏水程度在30～40％之间，表现出很好的疏水性。用两种硅烷偶联剂对二氧化硅的表面进行了改性反应，并对改性产品进行了红外光谱测试，通过对谱图的分析，得到以下结论：硅烷偶联剂与二氧化硅的反应条件温和，最佳反应温度大约为70℃，反应所需时间3小北京交通丈学硕L-学位论文时，改性剂硅烷偶联剂的用量大约在5％一7．5％(质量百分比)左右达到饱和。分别用未改性的二氧化硅和硅烷偶联剂KH792改性过的二氧化硅进行环氧丙烷的接枝聚合改性，并对改性前后产品的红外谱图进行分析，证明了在一定的温度和压力下，环氧丙烷可以直接与未改性的二氧化硅接枝共聚。因此，不要对二氧化

4、硅表面进行预处理即可共聚，从而可降低产品成本，减少生产工序。本课题的研究结论，对实际应用具有一定的参考价值，在理论上和实际上都具有十分重要的意义。2北京变通大学硕上学位论文Mono·-disperseultra·-finesphericalsilicahasasuperiorperformanceinstability，thickening，thixotropy，SOitisoneofthemostimportantfillingagentinrubbeLplastic，painterindustry．However，thesurfaceofsilicaishydrophilic，thes

5、ilicahasapoorwettabilityanddispersibilityinorganicmedium，whichconfinesthefieldofapplicationofsilica．Thus，themodificationtothesurfaceofsilica,whichenhancesitsdispersibilityandcompatibilityinorganicproductsandimprovesitsprocessperformance，isofimportantmeaning．Inthisarticle，themethodofpreparingsilica

6、andcontrollingitssizeisstudied．Onthisbasis，themodificationofsilicabyalcohols，silanecouplingagentsandbranchedpolymersisstudied，includingtheeffectofmodification，thereactionmechanismandrelevantcontrollingconditions．Thcmono-disperseultra-finesphericalsilicaissynthesizedinEtOH—H20-NH3system．Withorthogo

7、naldesign，theinfluenceofrawmaterialconcentrationonthesizeofsilicaand也emechanismisdiscussed．Theinfluenceorderis：NH3>H20>TEOS．Wimtheresultsoforthogonalexperiments,thesizeofsilicaundercertainconditionscanbepreestima