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1、第31卷第5期北京化工大学学报Vol.31,No.52004年JOURNALOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGY2004超细二氧化硅的制备与改性3洪立福 金 鑫(北京化工大学理学院,北京 100029)摘 要:采用Na2O·nSiO2与CO2为原料,加入丙三醇,用非离子表面活性剂聚乙二醇作为分散剂,制备出了和气相法接近的高分散超细二氧化硅粉末。用三甲基一氯硅烷(CTMS),二甲基二氯硅烷(DCDMS)改性沉淀二氧化硅,并对改性后样品的密度、吸油值、硅羟基含量进行了测定,用TEM、激光粒度分析仪、红外以及BET法对其进行了表征。关键
2、词:高分散;超细;二氧化硅;丙三醇;改性中图分类号:TQ12712 超细二氧化硅,俗称白碳黑,以其优越的稳定氧化硅,工业品,天津来福化工厂;CO2,工业纯,丙性、补强性、增稠性和触变性等一直是橡胶、塑料、涂三醇,分析纯;聚乙二醇(PEI),分析纯,相对分子质料等制品的重要填料之一。白碳黑根据制备方法主量370～400;DCDMS,CTMS,北京化工厂。[123]要分为三种:(1)气相法白碳黑,用四氯化硅燃112 分析方法烧所得;(2)沉淀法白碳黑,一般由水玻璃和酸沉淀激光粒度测试仪测定二氧化硅的粒径及分布;所得;(3)溶胶凝胶法,由硅酸酯水解所得。工业生Hitachi2
3、600型透射电子显微镜观测二氧化硅的颗产中主要采取气相法和沉淀法。气相法生产出的二粒形貌;ASAP22000型自动物理吸附仪氮气吸附法氧化硅纯度高,粒径小,分散性好但生产过程中能耗测定粉末样品的吸附等温线,根据氮气吸附实验数大,设备成本高;沉淀法制备二氧化硅成本低,能耗据,BET法求比表面积;用红外对改性前后二氧化小,但由于沉淀的硅酸粒子表面大量的羟基,以及水硅的结构进行鉴定。的存在,在合成过程中形成大的聚集体影响了它的二氧化硅的密度由GB10519方法测得;为了应用,所以解决好它的团聚问题,增强它在应用中的更详细的描述二氧化硅的特征,对其吸附水、吸油值分散性一直是研究中
4、的难点及热点。即吸附邻苯二甲酸丁酯量进行了测定。本研究以工业水玻璃为原料,沉淀过程发生在硅羟基的测定采用以下方法:2g的二氧化硅放有机溶剂的环境中,添加分散剂,降低了二次粒子聚入200mL的烧杯中,加入25mL的乙醇润湿,然后集体的尺寸,和气相法二氧化硅的工业品相比,具有加入75mL质量分数为20%的氯化钠溶液。对二-1同样良好的分散性。为了提高二氧化硅的表面活氧化硅悬浮液搅拌,用011mol·LHCl或011mol·-1-1性,改善其在有机相中的分散性和相容性,拓宽产品LNaOH调节pH值至4,用011mol·LNaOH对的应用领域,用三甲基一氯硅烷(CTMS),二甲基
5、二溶液滴定,直到pH值升到9恒定不变。硅羟基用[4][5]氯硅烷(DCDMS)对其进行了表面改性。pH值从4到9所消耗NaOH的体积来表示。113 实验方法1 实验部分11311 制备过程 反应在500mL的烧杯中进行,111 原料首先配成丙三醇与水体积比为1∶10的底液,将5%水玻璃(Na2O·mSiO2·nH2O),工业纯;气相二的水玻璃溶液以5～6mL/min的速度加入,同时以80～110L/h的速度通入CO2,强力搅拌,反应温度收稿日期:2003210224控制在85℃,反应初期加入2%的PEI,反应结束后第一作者:男,1980年生,硕士生用1mol/L的HCl调
6、节pH值到6,然后陈化、洗涤、3通讯联系人干燥得到产品。E2mail:jinxin@mail.buct.edu.cn11312 改性过程 将干燥过后的一定量的二氧化·70·北京化工大学学报 2004年硅准确称取放入三口烧瓶中,加入苯作为改性介质,SiO 或者是以氢键的方式通入N2作为保护气,然后加入改性剂搅拌,将温度CH2CHOHCH2OH升到改性剂的沸点,反应3h,最后用苯来洗涤,抽SiOH+HOCH2CHOHCH2OH滤,在105℃的烘箱内干燥10h得到样品。HOHOSi2 结果与讨论HHH2H211 反应原理SiOHOCCCH2OHO
7、Si水玻璃溶液中,硅以单态、低聚态和高聚态硅酸21212 二氧化硅分散性能的比较 在相同的反应离子形式存在,其中低聚态硅酸根离子约含8个以条件下,由图1(a)可见,白碳黑颗粒团聚现象严重,下的硅原子;高聚态硅酸根离子较大,以粒径1～2表面大量的羟基相互作用形成氢键,颗粒间形成接nm的胶态粒子形式存在。当向水玻璃溶液通入枝现象。图1(c)加入丙三醇后白碳黑的团聚得到CO2时,使体系的碱度降低从而诱发硅酸根的聚合明显改善,说明表面的部分羟基与丙三醇发生作用,反应,形成硅溶胶,随着pH值的进一步降低,二氧减弱了白碳黑颗粒间的氢键作用
