球形二氧化硅的制备与改性.pdf

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1、第39卷第1期当代化工Vo1．39，No．12010年2月ContemporaryChemic~IndustryFebruary，2010球形二氧化硅的制备与改性术王富平，李三喜。，张文政(1耽阳化工学院材料科学与工程学院，辽宁沈阳110142；2．沈阳工业大学，辽宁沈阳l10870)摘要：以正硅酸乙酯(TEOS)为硅原，在无水乙醇中通过氨水催化得到球形二氧化硅粒子。通过改变无水乙醇用量得到不同粒径的球形二氧化硅(SiO：)，粒子粒径分布在180～300Bin之间。反应过程中加入硅烷偶联剂KH一570对球形二氧化硅粒子改性，随着偶联剂用量的增加，在红外光谱图中1400cm。处出现峰值，说明亚

2、甲基的C—H键特征峰强度增加了，二氧化硅粒子表面KH一570的有机官能团增加了，且KH一570对二氧化硅粒子起到了改性作用。将制备好的球形二氧化硅在氮气保护下用丙烯酸甲酯(MA)进行包覆，在红外谱图中l400cm-出现C—H键的特征峰，1800cm处也有了酯基的特征峰，说明球形二氧化硅粒子表面存在了丙烯酸甲酯的官能团，丙烯酸甲酯接枝到了二氧化硅表面。关键词：正硅酸乙酯(TEOS)；球形二氧化硅；改性；中图分类号：TQ127．2文献标识码：A文章编号：1671—0460(2010)01—0001—04SiO粒子具有很广泛的应用，尤其是单分散1实验部分性SiO：粒子在涂料、催化剂载体、色谱填料及

3、高1．1实验药品及仪器性能陶瓷等方面占据的重要的应用地位【1．1。1．1．1实验药品Kolbem于1956年制备了单分散SiO2颗粒Stober正硅酸乙酯(TEOS)：分析纯，沈阳市新西试等[51重复了其结果首次进行了较为系统的条件实剂厂，(以SiO计)t>28．0；验研究。SiO由于微观粒子的效应使得在SiO粒无水乙醇(EtOH)：分析纯，天津市大茂化学子的制备过程中容易团聚，对siO2粒子的改性不试剂厂，纯度≥99．7；仅能提高二氧化硅粒子的分散性，还有利于SiO：氨水：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限粒子的其他应用。在SiO：表面上有三种羟基，一公司，(以NH计)25％一28％；是孤立

4、的、未受干扰的自由羟基；二是连生的、彼蒸馏水：自制；此形成氢键的缔合羟基；三是双生的，即两个羟甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(I(王{一57基连在一个硅原子上的羟基。孤立的和双生的羟0)；基一般不形成氢键旧。SiO：粒子的改性也是利用丙烯酸甲酯(MA)：天津市大茂化学试剂厂。其表面羟基经行官能化的。1．1．2实验仪器本文采用溶胶凝胶法制备球形siO2粒子，除集热磁力搅拌器：DF一101S，河南省太康科教用硅烷偶联剂KH一570对其进行改性，还用MA仪器厂；对球形SjO2粒子进行包覆研究，讨论无水乙醇、电子天平：BS223S，北京赛多利斯天平有限硅烷偶联剂和分离方式对球形SiO粒子的影响，公司

5、；并用FTIR和SEM对粒子进行分析。循环水多用真空泵：SHB一3，郑州杜甫仪器收稿日期：2009．04．13作者简介：王富平(1982一)，男，河北保定人，在读硕士，主要从事有机／无机杂化材料的研究。指导教师：李三喜(1962一)，男，湖南安乡人，教授，博士后，主要从事烯烃催化聚合及高性能有机／无机复合材料的研究。E—mail：sanxili@hotmail．com。2当代化工第39卷第1期J；1．3实验流程电热恒温干燥箱：202一l，上海阳光实验仪器1．3．1球形SiO粒子制备流程有限公司；球形SiO粒子制备流程图见图1。套式恒温器：TC一15，浙江新华医疗器械厂；高速离心机：TDL一5

6、一A，上海安亭科学仪器厂；图1球形SiO：粒子制备流程图Fig．1TheflowchartofpreparationofSiO2sphericalpar傅立叶变换红外光谱仪：NEXUS470，美国ticles热电局高力公司；1．3．2球形SiO：粒子改性流程扫描电子显微镜：JSM一6360LW；日本电子球形SiO粒子改性流程见图2。JEOL公司。1．2实验机理与步骤：塑1．2．1球形SiO粒子制备机理(1)TEOS水解醇解RooRHRO0RHI_'、／II’、／oH+／SiI+QI#t8OH⋯⋯Si⋯⋯O8／II图2球形SiO：粒子改性流程图Fig．2Theflowchartofmodifi

7、cationofSiO2sphericalpaaiROROHROOHcles＼／＼—一Si⋯O8’4-OH一—一Si4-ROH／II／’3实验结果与讨论ROORHROOR3．1球形SiO：粒子的制备(2)正硅酸乙酯缩聚R0＼／0RR0＼／0R球形SiO粒子制备时用10mLTEOS其产R()””‘卜州『0R一sf()R0物产量的理论值是2．7g，但是生成的球形SiO：ROORROOR粒子上会有大量羟基和少量的水