纳米球形二氧化硅的制备研究

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时间:2019-02-06

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1、硕士论文纳米球形二氧化硅的制各研究摘要本文分别研究均相化学沉淀法、醇盐水解法以及微乳液法制备窄分布纳米球形Si02,对其制备条件进行研究,并用SEM、TEM、XRD、FTIR、TG等表征手段对粉体的性能进行分析。本文首先采用均相化学沉淀法制备纳米Si02,以聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,丙三醇为分散剂,水玻璃为主要原料,乙酸乙酯为潜在酸试剂,进行沉淀反应,研究了硅源浓度、乙酸乙酯用量、分散剂用量、反应温度、焙烧温度等因素对Si02颗粒大小及形貌的影响。并采用现代检测手段对样品表征,制备出了无定形纳米Si02。结果表明该法所得Si02颗粒呈球形,平均粒径为80rim,比表

2、面积为820m2.g-1,但分散性不好。醇盐水解法是在醇水混合溶剂中以浓氨水为催化剂,正硅酸乙酯为硅源,通过醇盐水解工艺制备出粒径为60--130nmSi02球形颗粒。研究氨水浓度、共溶剂的用量等对二氧化硅颗粒大小及形貌的影响。结果表明:氨水浓度是影响颗粒形态的主要因素,随着氨水浓度增大,Si02颗粒粒径有所增加;表面活性剂与产物的生成速度密切相关,需控制在合适的范围内;加入无水乙醇作为共溶剂,可促进水解反应的进行。但是此法所得样品的团聚问题依然存在,为解决这一问题,本论文又采用微乳液法。微乳液法是以环己'烷/Span-80和Tween-80/7K(质量比为12%氨水溶液

3、)形成W/O反相微乳液法,采用正交试验制备出粒径为65~140nm,且分散性较好的Si02球形颗粒。正交试验分析表明:表面活性剂加入量是影响Si02粒径及形貌的主要因素。通过对以上三种方法的比较分析可知:匀,团聚现象严重,且成球性不好的问题,前两种方法所得的样品存在粒径分布不均而微乳液法能很好地解决这些问题。关键词:纳米球形二氧化硅,均匀沉淀法,醇盐水解法,微乳液法,表征AbstractTKsarticlepreparesnano·Si02sphericalparticlewiththehomo—precipitationmethod.thealkoxidehydroly

4、sismethodandthemicro-emulsionmethod.ThebasicperformanceofpowderhasbeencharacterizedbymeansofSEM,TEM,XRD,TGandFTllLFirst,thispaperpreparesSi02withhomo—precipitationmethod,usedthewaterglassasonemajorrawmaterial,polyethyleneglycolfeEG)asthesurfaceactiveagent,Glycerolfordispersant,theethylace

5、tateashidereagent.ItWasstudiedthattheinfluenceofsiliconsourcedensity,ethylacetateamount,dispersingagentamount,reactiontemperature,roastingtemperatureonthesizeandappearance.Laterwecarryoutsymptom、析thmodemdetectionmeansforit.TheresultsindicatedthatthesepowderSi02issphericalapproximately,the

6、averageparticlesizeis80nmandthespecificareais820m2.g一,butthedispersionisbad.砀ealkoxidehydrolysismethodisthatusingthestrongammoniawaterasthecatalystinthemellowwatercomponentsolventandthetetraethoxy-silicane(TEOS)asthesiliconSOurCe,preparestheparticlesizeisbetween60nmand130nm.Effectsoftheso

7、lvent,theamountofsurfaceactiveagent,theconcentrationofammoniaandetc.ontheparticlesizeandmorphologySi02wereinvestigatedbySEM.TheresultshowedtheammoniawaterdensityWastheprimaryfactortoaffecttheparticleshape,withtheincreasingofammoniawaterdensitytheSi02particlesizeincr

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