新颖湿化学方法制备超细钨基复合粉末及其性能研究.pdf

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1、新颖湿化学方法制备超细钨基复合粉末及其性能研究Superfinetungstenbasedcompositepowderspreparedbynovelwetchemicalprocessesandtheirproperties作者姓名学位类型学科、专业研究方向导师及职称万‘磊学历硕士材料物理与化学高性能粉末冶金材料程继贵教授2011年4月合肥工业大学删?I『『f

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5、lf⋯Ⅲ删Y1887186本论文经答辩委员会全体委员审查，确认符合合肥工业火学硕士学位论文质量要求。主席：委员：答辩委员会签名：(工作单位、职称)翩

6、：锄(中科院固体物理研究所、研究员)(合肥工业大学材料学院、教授)(合肥工业大学材料学院、副教授)(合肥工业大学材料学院、教授)独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得金目巴工些太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者躲1么签字帆肋序争腑学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解金胆王些太堂有关保留、使

7、用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权金妲至些态堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者毕业后去向：工作单位：通讯地址：磊导师签字醐纠}中哿电话：邮编：新颖湿化学方法制备超细钨基复合粉末及其性能研究摘要钨基合金材料是以金属钨为基体，添加熔点较低的金属镍、铁(钨基高比重合金)或者铜(钨铜合金材料)等元素制备的复合材料。钨基合金材料具有许多优良的特点，如高的密度、较高的

8、导电、导热系数、优良的耐高温性能以及对X射线和丫射线高吸收性等，因而被广泛应用于电触头材料、热沉材料、雷达防护罩、高能穿甲弹等领域。钨基合金材料的性能与其致密度和微观组织均匀性相关。由于W与Cu的熔点相差极大，且两相互不相溶，采用传统粉末冶金液相烧结难以获得完全致密的W-Cu复合材料。而W．Ni．Fe合金烧结时生成的液相虽对金属W有很好的溶解度和润湿性，但液相烧结时晶粒容易长大，降低了烧结体的性能。采用超细乃至纳米粒径的W—Cu和W．Ni．Fe原料粉末可以提高合金体系的烧结活性，在较低温度下获得高致密且微观组织结构均匀的W基合金材料。因此，近些年

9、来超细W基粉末的合成制备成为研究的热点。共沉淀一还原法具有原料成本低、设备和工艺简单等优点。本论文第二章，采用共沉淀法获得不同钨铜元素比的沉淀前驱物粉体，经过煅烧和氢气还原，最终得到了不同钨、铜元素质量比的超细复合粉末。甘氨酸一硝酸盐燃烧法是合成超细陶瓷粉体的常用方法之一。该方法制备的粉末纯度高、粒径小、组分均匀，被广泛应用于多种纳米复合粉体的合成与制备，但迄今尚未见使用此方法制备W基超细粉末的报道。本论文的第四至第六章分别采用甘氨酸一硝酸盐燃烧．还原法，制备了超细W-Cu和W．Ni．Fe复合粉末，并获得了接近全致密的W-Cu烧结体。同时研究了W

10、03．CuO复合氧化物粉的还原活化能。本文的主要研究成果如下：1．通过沉淀一共还原法可以制得平均粒度约为200nm的W—Cu粉末。混合溶液中的不同钨铜元素质量比影响煅烧产物的物相，当W与Cu的质量比为76比24时，煅烧产物只有CuW04物相存在。还原温度、氢气流速度对煅烧产物的还原过程以及W-Cu还原粉末晶粒尺寸大小有很大的影响。2．采用甘氨酸．硝酸盐燃烧．还原法制备的W-20Cu复合粉末，平均颗粒尺寸为200nm。热重分析的结果表明，还原开始阶段和终了阶段的还原活化能分别为41．66kJ／mol和106．43kJ／mol。数学模拟分析说明还原开

11、始阶段和终了阶段分别受气体扩散．界面化学反应机制和界面化学反应机制控制。3．甘氨酸．硝酸盐燃烧一还原法制备的W．20Cu超细粉末，具有良好的烧结活性，粉末经过压制成形，H2气氛下1200℃烧结2h后，其相对密度达到98．51％，烧结体的电导率和维氏硬度分别为40．13％IACS和278HV。从室温至450℃的热膨胀系数在7．2×10曲K。1到8．6×10‘oK。1之间。4．采用甘氨酸．硝酸盐燃烧．还原法制备的W．Ni．Fe超细粉末的平均粒径为100．200nm，EDS分析的结果显示W、Ni和Fe的质量百分比分别是89．43％、7．33％和3．24

12、％，与设计成分(W一7Ni．3Fe)qE常接近。关键词：w基复合粉末；共沉淀．还原法；甘氨酸．硝酸盐燃烧．还原法；还原动力学；烧结行为。