gbt 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法

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1、中华人民共和国国家标准GB/T22286-2008dtWritr{tAfr+&fi+p-E{AtrdtfriJW,HEHtilUE&fEEi*HHtriHtEDeterminationofp-agonistsresiduesinfoodstuffofanimalorigin-Liquidchromatographywithtandem-massspectrometricmethod2008-08-12犭之布200g-1⒉01实施发布扉串皙嬲髯篱警攒髀GB/T22286—2008亠刚曰本标准的附录

2、Λ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出人境检验检疫局、上海市疾病预防控制中`b、上海水产大学、中华人民共和国浦江出人境检验检疫局。本标准主耍起草人:郭德华、汪国权、金玉娥、李波、王锡昌、钟一亮、邓哓军、靳海彤、杨景贤。GB/T22286-2008动物源性食品中多种9-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法1范围标准规定了动物源性食品中沙丁胺醇(salbutamol)、特布他林(terbutaline)、塞曼特罗(omat-eroD、塞

3、布特罗(cimbuterol)、莱克多巴胺(ractompamlne)、克仑特罗(clcnbutcrol)、溴布特罗(br°mbuˉteroD、苯氧丙酚胺(oo邓upone)、马布特罗(mabuter。l)、马贲特罗(mapcntcr°l)、溴代克仑特罗(bromˉhl°rbuterol)残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。本标准适用于猪肝和猪肉中沙丁胺醇、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗残留量的检验。本方法中沙丁胺醇、

4、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗的检出限均为0.5ug/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,Iso3696:19

5、87,MOD)3原理-乙试样中的残留物经酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用异丙醇酸乙酯提取,-串再用阳离子交换柱净化,液相色谱联质谱法测定,内标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。41甲醇:液相色谱纯。4.2乙酸钠(CH3CooNa·3H20)。酸钠缓冲液:称取136g乙酸钠,溶解于500mL水中,用适量乙酸调节pH至52。4,4高氯酸:70%~72%。4.50,1m°l/L高氛酸:移取87mL高氯酸,用水稀释至100

6、0mL。4.6氢氧化钠。4.710mol/L氢氧化钠溶液:称取如g氢氧化钠,用适量水溶解冷却后,用水稀释至100mL。48饱和氛化钠溶液。49异丙醇-乙酸乙酯:(6十4,体积比)。410甲酸水溶液:2%。4ll氨水甲醇溶液:5%。4,120,1%甲酸水溶液-甲醇溶液:(95+5,体积比)。4.13阡葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶(阡Glucur【,nldas〃arylsulfatasΘ:10000unlt√mg。4l0oasisMCX阳离子交换柱:sOmg//3mL,使用前依次用3mL甲醇和3mL水

7、活化。注:Oa“sMCX阳离子交换柱是由Waters公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果,则可使用这些等效的产品。1GB/T22286-2008415沙丁胺醇(CAs:18559949)、特布他林半硫酸盐(CAs:230s1-32与)、塞曼特罗(CAs:542393⒎D、塞布特罗(CAs:54239七⒎D、莱克多巴胺盐酸盐(CAs:902742⒋1)、克仑特罗盐酸盐(CAs:3714⒌279)、溴布特罗(CAs:4193

8、7024)、苯氧丙酚胺盐酸盐(C灬:579-56-6)、马布特罗(CAs:弘240367)、马贲特罗∝从s:9565⒍68-1)、溴代克仑特罗∝从s:3715⒊52-9)标准品:纯度大于98%。4.16标准储备溶液:准确称取适量的沙丁胺醇、特布他林、塞曼特罗、塞布侍罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗标准品,用甲醇分别配制成lO0ug/mL-18℃的标准贮备液,保存于冰箱内,可使用1年。4.17混合标准储备溶液(1ug/mL):分别准确mL沙丁胺醇、特

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