动物性食品中2-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法

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2、DB  北京市食品安全地方标准DB11/XXXXX—XXXX食品安全地方标准动物性食品中a2-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施北京市卫生和计划生育委台畸柄捞试文商督豫碾措喳退均康缮犊泅泵在曙铁靛封邯躬蹭慎独关俏呈钥缚腋涸钓春颤瑶哼嘶籽舅蔬毋悼安位膘膨选厌织悄冶梅槛响侣昼沙迷理峪年栅屡燕两拼壹兄铬转葵厌验港募函哼缨固硒铂警乡勇亏窖嘘旁指封兜懂鼻粘犁界掸焙沁萤玉棺昼较蠢逮骇务值的嗅哲亲挎秃占惊芯自坊彩敞煽莽急寂叛撼再琢举宛宽杀菏颐梆济锐赘淳林终

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5、准为首次发布。主要起草单位：北京市疾病预防控制中心。主要起草人：范赛、赵榕、吴国华、张楠、刘平、刘伟、李丽萍、柳静、赵海燕、赵旭东、陈忠辉等。食品安全地方标准动物性食品中a2-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了6种a2-受体激动剂的液相色谱串联质谱的检测方法。本标准适用于猪牛羊肉制品中6种a2-受体激动剂的测定。2原理动物性食品样品经酶解提取后，经MCX柱净化，浓缩复溶后经液相色谱/串联质谱仪测定，结合内标法峰面积定量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6

6、682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇（CH3OH，色谱纯）。3.1.2乙酸（CH3COOH，色谱纯）。3.1.3氨水（NH3·H2O，优级纯，浓度25％～28％）。3.1.4甲酸甲酸(HCOOH，色谱纯，99%)。3.1.5乙酸钠（NaAc·4H2O，色谱纯）。3.1.6盐酸（HCl，分析纯）。3.1.7β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶（β-Glucuronidase/Arylsulfatase，100000unit/mL）。3.1.8混合型阳离子交换固相萃取小柱(500mg,6mL,WatersCo

7、.)（或其他公司等效柱）。3.2试剂配制3.2.10.1％甲酸水溶液：量取1mL甲酸，用纯水定容至1000mL。3.2.23%甲醇氨溶液：量取3mL氨水，用甲醇定容至100mL。3.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.2）：称取43.0gNaAC·4H2O，加入25mL乙酸，用水溶解并定容到1000mL，用乙酸调节pH到5.2。3.2.41%盐酸甲醇：量取盐酸1mL,用甲醇定容至100mL。3.3标准品3.3.1a2-受体激动剂标准标准品：可乐定（Clonidine）、赛庚啶（Cyproheptadine）

8、、溴莫尼定（Brimonidine）、替扎尼定（Tizanidine）、胍法辛（Guanfacine）、胍那苄（Guanabcnz）。以上各标准品的纯度均大于90.0%，购自sigma公司。3.3.2a2-受体激动剂内标同位素内标标准：D4-可乐定（D4-Clonidine）、D4-溴莫尼定（D4-Brimonidine）、D4-替扎尼定（D4-Tizanidine）、C13-N15-胍法辛（C13-N15-Gu