动物性食品中-受体阻滞剂残留检测液相色谱-串联质谱法

《动物性食品中-受体阻滞剂残留检测液相色谱-串联质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、DB  北京市食品安全地方标准DB11/XXXXX—XXXX     食品安全地方标准动物性食品中b-受体阻滞剂残留检测液相色谱-串联质谱法     （征求意见稿）     XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施北京市卫生和计划生育委员会   发布DB11/XXXXX—XXXX前  言本标准为首次发布。主要起草单位：北京市疾病预防控制中心。主要起草人：范赛、赵榕、吴国华、张楠、刘平、刘伟、李丽萍、柳静、赵海燕、赵旭东、陈忠辉等。13DB11/XXXXX—XXXX食品安全地方标准动物性食品中b-受

2、体阻滞剂残留检测液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了20种beta-受体阻滞剂的液相色谱串联质谱的检测方法。本标准适用于猪牛羊肉制品中20种beta-受体阻滞剂的测定。2原理动物性食品样品经酸解提取后，经MCX柱净化，浓缩复溶后经液相色谱/串联质谱仪测定，结合内标法峰面积定量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇（CH3OH，色谱纯）。3.1.2正己烷（C6H14，色谱纯）。3.1.3三氯乙酸（C2HCl3O2，优级纯）。3.1.

3、4氨水（NH3·H2O，优级纯，浓度25％～28％）。3.1.5甲酸(HCOOH，色谱纯，99%)。3.1.6高氯酸（HClO4，优级纯）。3.1.7混合型阳离子交换固相萃取小柱(200mg,6mL,WatersCo.)（或其他公司等效柱）。3.2试剂配制3.2.10.1％甲酸水溶液：量取1mL甲酸，用纯水定容至1000mL。3.2.25%氨水甲醇溶液：量取5mL氨水，用甲醇定容至100mL。3.2.35%三氯乙酸溶液：称取5g三氯乙酸，用纯水定容至100mL。3.2.40.1mol/L的高氯酸：量取8.

4、7mL高氯酸，用纯水定容至1000mL。3.3标准品3.3.1β-受体阻滞剂标准标准品：美托洛尔(metoprolol)、普萘洛尔（propranololhydrochloride）、倍他洛尔（betaxolol）、喷布洛尔（penbutololsulfate）、索他洛尔（sotalolhydrochloride）、艾司洛尔（esmololhydrochloride）、吲哚洛尔（pindolol）、奈必洛尔（nebivolol)、纳多洛尔（nadolol）、噻吗洛尔（timolol）、氧烯洛尔（oxpre

5、nolol）、阿普洛尔（alprenolol）、卡拉洛尔（carazolol）、醋丁洛尔（acebutolol）、塞利洛尔（celiprolol）、阿替洛尔（atenolol）、卡维地洛（carvedilol）、比索洛尔（bisoprololfumarate）、左布诺洛尔（levobunololhydrochloride）、卡替洛尔（carteololhydrochloride）。以上各标准品的纯度均大于90.0%，购自TRC公司。13DB11/XXXXX—XXXX3.3.2β-受体阻滞剂同位素内标同位素

6、内标：D7-美托洛尔(D7-metoprolol)、D7-普萘洛尔（D7-propranololhydrochloride）、D5-倍他洛尔（D5-betaxolol）、D6-索他洛尔（D6-sotalolhydrochloride）、D7-吲哚洛尔（D7-pindolol）、D4-奈必洛尔（D4-nebivolol)、D5-噻吗洛尔（D5-timolol）、D7-氧烯洛尔（D7-oxprenolol）、D7-卡拉洛尔（D7-carazolol）、D5-醋丁洛尔（D5-acebutolol）、D9-塞利洛

7、尔（D9-celiprolol）、D7-阿替洛尔（D7-atenolol）、D7-比索洛尔（D7-bisoprololfumarate）、D9-卡替洛尔（D9-carteololhydrochloride）。以上标准品均购自TRC公司3.4标准溶液配制3.4.1标准储备溶液：精确称取3.3的标准品各0.0100g，分别用甲醇溶解并定容至10mL，浓度为1000mg/L，-18℃冰箱中保存，有效期24个月。对于同位素标准品，直接用1mL甲醇溶解，制成10mg/L的标准溶液，有效期24个月。3.4.2中间标准

8、工作液：根据需要，用甲醇将标准储备溶液（3.4.1）配制为适当浓度的标中间准工作液。标准工作液应使用前配制。4仪器和设备4.1高效液相色谱-串联质谱仪。4.2色谱柱：CORTECS®UPLCC18色谱柱（1.6µm2.1*100mm）。4.3电子天平感量0.001g。4.4组织匀浆机。4.5漩涡混合器。4.6冷冻离心机（最大转速高于10000r/min）。4.7酸度计（0.01）。4.8氮吹仪。4.9固相萃取装置。4.10超声