GBT22286-2008-动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T22286-2008drWritr'ltAfr+&fi+p-E{fitrdtfriJWHEfr!ilUEi&fHEi*#4*tri*ttDeterminationofp-agonistsresiduesinfoodstuffofanimalorigin-Liquidchromatographywithtandem-massspectrometricmethod200B-1⒉01实施⒛08-Og~12发布发布篆串暂嬲牮衢警攒髀GB/T22286-2008前曰本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本

2、标准起草单位:中华人民共和国上海出人境检验检疫局、上海市疾病顶防控制中心、上海水产大学、中华人民共和国浦江出人境检验检疫局。本标谁主要起草人:郭德华、江国权、金玉娥、李波、王锈昌、钟-亮、邓晓军、靳海彤、杨景贤。GB/T22286—2008动物源性食品中多种s-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法1范围·本标准规定了动物源性食品中沙丁胺醇(sdbutam°l)、特布他林(terbutahne)、塞曼特罗(omat-croD、塞布特罗(ombutcr°l)、菜克多巴胺(ractompaminc)、克仑特罗(clenbuterol)、溴布特罗(bromb旷te

3、rol)、苯氧丙酚胺(ooxsupinc)、马布特罗(mabutcrol)、马贲特罗(mapenter。l)、溴代克仑特罗(bromˉ亠chlorbuterol)残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。本标准适用于猪肝和猪肉中沙丁胺醇、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗残留量的检验。本方法中沙丁胺醇、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗的检出限均为05ug/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准

4、的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,Iso3696:1987,MOD)3原理-乙试样中的残留物经酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用异丙醇酸乙酯提取,-串再用阳离子交换柱净化,液相色谱联质谱法测定,内标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682一级水的标准.41

5、甲醇:液相色谱纯。42乙酸钠(CH3CooNa·3H20)。n4302mol/L乙酸钠缓冲液:称取136g乙酸钠,溶解于500mL水中,用适量乙酸调节pH至52。4.4高氯酸:70%~72%。450.lmoVL高氯酸:移取87mL高氯酸,用水稀释至1000mL。

6、46氢氧化钠。4.710mo∨I'氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用适量水溶解冷却后,用水稀释至100mL。48饱和氯化钠溶液。49异丙醇-乙酸乙酯:(6+4,体积比)。410甲酸水溶液:2%。4ll氦水甲醇溶液:5%。41201%甲酸水溶液-甲醇溶液:(95+5,体积比)。413阡葡萄糖醛甙酶/芳

7、基硫酸酯酶(βnidase/a”lsulfat孙c):10000un"s/mg.Glucur。4140a⒍sMCX阳离子交换柱:60mg/3mL,使用前依次用3mL甲醇和3mL水活化。注:Oa“sMCX阳离子交换柱是由Waters公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可.如果其他产品能有相同的效果,则可使用这些等效的产品。1∫)lI`LGB/T22286-ˉ20084,15沙丁胺醇(CAs:18559羽⒋9)、特布他林半硫酸盐(CAs:230s1七⒉5)、塞曼特罗(CAs:54239丬⒎1)、塞布特罗(C蟋:54⒛9

8、-3⒎D、莱克多巴胺盐酸盐(CAs:9027还2⒋D、克仑特罗盐酸盐(CAs:3714⒏岁J)、溴布特罗(CAs:41937024)、苯氧丙酚胺盐酸盐(CAS:579-566)、马布特罗(CAs:m⒛0367)、马贲特罗(CAs:95656咱莎1)、溴代克仑特罗∝从s:3715⒊529)标准品:纯度大于98%。4.16标准储备溶液:淮确称取适量的沙丁胺醇、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克仑特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、马贲特罗、溴代克仑特罗标准品,用甲醇分别配制成100ug/mL一18℃的标准贮备液,保存于冰箱内,可使用1年。4.17混合标

9、准储备溶液(1阝ymL):分别准确mL

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