GBT23218-2008动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的测定液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS67．050X04圆亘中华人民共和国国家标准GB／T23218—2008动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的测定液相色谱一串联质谱法Determinationofzeranolresiduesinanimaloriginalfood—LC—Ms-MSmethod2008-12-31发布2009—06—01实施宰瞀髁紫瓣訾糌赘星发布中国国家标准化管理委员会及111刖吾GB／T23218—2008本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国上海

2、出入境检验检疫局。本标准主要起草人：方晓明、盛永刚、王敏、王传现、庞国芳。动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的测定液相色谱一串联质谱法GB／T23218—20081范围本标准规定了动物源性食品中玉米赤霉醇(zeran01)、口一玉米赤霉醇(口一zearalan01)和玉米赤霉烷酮(zearalanone)残留量的高效液相色谱一串联质谱的测定方法。本标准适用于动物肌肉、肝脏，鱼肉、蛋和牛奶中玉米赤霉醇、p一玉米赤霉醇和玉米赤霉烷酮残留量的测定。本标准方法检出限为1pg／kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，

3、其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6379．1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB／T6379．1—2004，ISO5725—1：1994，IDT)GB／T6379．2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB／T6379．2—2004，ISO5725—2：1994，IDT)GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB

4、／T66822008，ISO3696：1987，MOD)3原理样品经口一葡萄糖苷酸一硫酸酯复合酶水解后，用乙醚提取，提取液经液液分配、HLB固相萃取柱净化后，用液相色谱一串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB／T6682一级水的标准。4．1甲醇：色谱纯。4．2乙腈：色谱纯。4．3无水乙醚。4．4三氯甲烷。4．5氢氧化钠。4．6乙酸钠(NaAc·3H：0)。4．7磷酸：纯度大于85％。4．8冰乙酸。4．90．5mol／L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，用水溶解并定容至1L。4．100．05mol／L乙酸钠

5、缓冲溶液：称取6．8g乙酸钠，用950mL水溶解，冰乙酸调节pH值至4．8，定容至1I。。4．11磷酸溶液(1+4)：10mL磷酸和40mL水混合。4．12甲醇一水溶液(1+1)：50mL甲醇和50mL水混合。1GB／T23218—20084．13口一葡萄糖苷酸酶一硫酸酯复合酶：96000U／mL口一葡萄糖苷酸酶；390u／mL硫酸酯酶(H一2，formhelixpomatia)。4．14玉米赤霉醇、口一玉米赤霉醇和玉米赤霉烷酮标准物质：纯度≥99％。4．15100ttg／mL标准储备溶液：分别准确称取适量标准品(精确至0．1rag)，用乙腈溶解，配制成浓度

6、为100ttg／mL的标准储备溶液。一18℃以下冷冻避光保存。4．1610ttg／mL和1．0gg／mL的混合标准中间溶液：分别准确吸取1．0mL和0．10mL标准储备溶液(4．15)于20mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为10／zg／mL和1．0pg／mL混合标准中间溶液。0℃～4℃冷藏避光保存。4．17基质混合标准工作溶液：根据需要，取适量的混合标准中间溶液(4．16)，用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准溶液。基质混合标准工作溶液现用现配。4．18OasisHLB固相萃取柱”或相当者：500rag／6mL。使用前分别用5mL甲醇和5mL

7、水预淋洗。4．19滤膜：0．20pm。5仪器和设备5．1液相色谱一串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5．2组织捣碎机。5．3分析天平：感量0．1mg和0．01g。5．4移液器：10pL～150pL、loopL～1o∞旺。5．5均质器：10000r／rain。5．6涡旋混合器。5．7恒温振荡器。5．8离心机：4000r／rain。5．9pH计：测量精度士0．02pH单位。5．10氮吹仪。5．11固相萃取装置。5．12具塞离心管：50mL。5．13刻度试管：10mL。6试样的制备与保存6．1试样的制备实验室样品用组织捣碎机绞碎，分出o。5kg作为试样。6．

8、2试样保存试样置于一18℃冰箱，避光保存。7测定步骤