最新哈医大药分 第2章 药物的鉴别试验2_PPT课件幻灯片.ppt

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1、哈医大药分第2章药物的鉴别试验2_PPT课件三、鉴别方法常用方法：化学法、光谱法、色谱法要求：专属、再现、灵敏、操作简便、快速（一）化学鉴别法呈色法、沉淀法、呈现荧光法、生成气体法、生成气体法、使试剂褪色法及测定生成物的熔点。优点：操作简便、快速、实验成本低，应用广使试剂褪色法司可巴比妥钠使碘试液退色（二）光谱鉴别法UV法专属性不强ultravioletspectrophotometryλmax,λminλ-Aλ-吸收系数Aλ1/Aλ2化学处理后测定产物的光谱特征200nm400nmIR法infraeredspectrophotometry专属性强，用于组分单一、结构明确的原料药的鉴别

2、Ch.P采用标准图谱对照法中国药典收载的红外光谱图，在分辨率为2cm-1的条件下绘制；基线一般控制在90%透光率以上；供试品取样量一般控制在使其最强吸收峰在10%透光率以下。(1)试验制备方法压片法最常用糊法膜法溶液法(2)注意事项固体样品应按备注的方法进行预处理后再录制光谱盐酸盐一般采用氯化钾基质；如果不与溴化钾发生离子交换，则采用溴化钾作基质。测定时注意二氧化碳及水汽等大气的干扰，可采用干燥氮气吹扫。(2)注意事项仪器在录制样品的光谱前，应录制聚苯乙烯薄膜的光谱图，与光谱集中聚苯乙烯薄膜的光谱图的比较，以便正确的判断本法对多组分或多晶现象的药物不适用。制剂鉴别制剂提取分离后鉴别※制

3、剂的红外鉴别品种项下应明确规定供试品的前处理方法辅料无干扰，与原料药的标准图谱对照辅料有干扰，在指纹区可规定3~5个待测成分的特征吸收峰，实测谱带与规定的波数的误差应小于0.5%。第一卷（1995年版）第二卷（2000年版）第三卷（2005年版）同一化合物在不同卷上有收载，则以后卷所收的图谱为准《药品红外光谱集》3.近红外光谱法通过测定被测定物质在近红外谱区750-2500nm(12800-4000cm-1)的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息后，对被测物质进行定性、定量分析的一种分析技术。特点：准确、快速、对样品无破坏。（三）X射线粉末衍射法化合物无论是单晶或多晶，都有其

4、特定的X射线衍射图。衍射极大点间的距离及其相对强度可用以进行结晶物质的定性或定量分析。（四）色谱鉴别法一般在检查或含量测定项下已采用色谱法的情况下采用此法鉴别。TLC法采用对照品（或标准品）比较法HPLC法利用比较对照品的保留时间质谱法m/z对照品样品0tRminTLC法（thin-layerchromatography）采用与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色（或荧光）与位置（Rf）应与对照品溶液的主斑点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。（2）采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点（3）选用与供试品化学

5、结构相似的药物对照品溶液与供试品溶液的主斑点比较，两者值应不同。（4）将（3）项下两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。样对样类似类似样斑点的灵敏度、比移值（Rf）和分离效能比移值（Rf）=从基线至展开斑点中心的距离/从基线至展开剂前沿的距离分离效能：在对照品与化学结构相似药物对照品溶液制成混合溶液的色谱图中，应显示两个清晰分离的斑点。薄层色谱法的系统适应性试验4、生物检定法利用微生物或动物进行鉴别的方法被测物浓度溶液的温度pH反应时间共存的干扰成分的存在四、鉴别试验条件在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。目的消除试剂和器皿可能带

6、来的影响空白试验阳性对照被测成分的原料药或纯品小结一般鉴别试验的原理红外色谱鉴别法薄层色谱鉴别法思考题制剂的红外鉴别方法有什么注意事项？一般杂质的检查方法有那些内容？同学们辛苦了！大　黄RadixetRhizomaRhei（英）Rhubarb2021/9/7【来源】为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.、唐古特大黄RheumtanguticumMaxim.etBalf.或药用大黄RheumofficinaleBaill.的干燥根及根茎。【植物形态】⒈　掌叶大黄　多年生草本，茎高约２米。叶片宽卵形或近圆形，３－７掌状中裂；基生叶互生，较小，具浅褐色膜质托叶鞘。圆锥花序；花小，花

7、被片６，红紫色或带红紫色。瘦果三棱状，具翅。⒉　唐古特大黄　与掌叶大黄的主要区别为叶掌状深裂，裂片披针形，花序分支紧密，常向上紧贴于茎。⒊　药用大黄　与掌叶大黄的主要区别为叶掌状浅裂，一般仅达叶片的1/4处，裂片宽三角形，花较大，白色。2021/9/7大黄植物2021/9/7大黄中药材2021/9/7【产地】掌叶大黄主产于甘肃、青海、四川，产量占大黄的大部分；唐古特大黄主产于青海；药用大黄主产于四川、贵州和云南等地，产量很小，商品中少见。【采制