最新仪器分析第06章库仑分析法ppt课件.ppt

《最新仪器分析第06章库仑分析法ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、进入夏天，少不了一个热字当头，电扇空调陆续登场，每逢此时，总会想起那一把蒲扇。蒲扇，是记忆中的农村，夏季经常用的一件物品。　　记忆中的故乡，每逢进入夏天，集市上最常见的便是蒲扇、凉席，不论男女老少，个个手持一把，忽闪忽闪个不停，嘴里叨叨着“怎么这么热”，于是三五成群，聚在大树下，或站着，或随即坐在石头上，手持那把扇子，边唠嗑边乘凉。孩子们却在周围跑跑跳跳，热得满头大汗，不时听到“强子，别跑了，快来我给你扇扇”。孩子们才不听这一套，跑个没完，直到累气喘吁吁，这才一跑一踮地围过了，这时母亲总是，好似生气的样子，边扇边训，“你看热的，跑什么？”此时这把蒲扇

2、，是那么凉快，那么的温馨幸福，有母亲的味道！　　蒲扇是中国传统工艺品，在我国已有三千年多年的历史。取材于棕榈树，制作简单，方便携带，且蒲扇的表面光滑，因而，古人常会在上面作画。古有棕扇、葵扇、蒲扇、蕉扇诸名，实即今日的蒲扇，江浙称之为芭蕉扇。六七十年代，人们最常用的就是这种，似圆非圆，轻巧又便宜的蒲扇。　　蒲扇流传至今，我的记忆中，它跨越了半个世纪，也走过了我们的半个人生的轨迹，携带着特有的念想，一年年，一天天，流向长长的时间隧道，袅仪器分析第06章库仑分析法第一节法拉第电解定律及库仑分析法概述一、法拉第定律1．电解时，于电极上析出物质的质量与通过电

3、解池的电量成正比。2．通过相同电量时，在电极上所需析出的各种产物的质量，与它们的摩尔质量成正比。可用下列数学式子表示：m=Q/F·M/n=it/F·M/n式中，m--电解时，于电极上析出物质的质量；Q--通过电解池的电量；M--为电极上析出物的摩尔质量；n--电极反应中的电子转移数；F--Farady常数(96497c)；i--流过电解池的电流；t--通过电流的时间，即电解时间。二、库伦分析法概述在库仑分析中，必须保证：电极反应专一，电流效率100%.第二节控制电流电解分析法一、分解电压与析出电位1．分解电压定义:被电解的物质在两电极上产生迅速的和连

4、续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。2．析出电位定义:使物质在阴极上产生持续不断的电极反应而被还原析出时所需的最正的阴极电位，或在阳极氧化析出时所需的最小的阳极电位。3．二者的关系U分=(Ea+ωa)–(Ec+ωc)+iR2．控制阴极电位电解分离原理从图中可以看出，要使A离子还原，阴极电位须负于a，但要防止B离子析出，阴极电位又须正与b，因此，阴极电位控制在a与b之间就可使A离子定量析出而B离子仍留在溶液中。第三节控制电位库仑分析法一、装置和基本原理：在控制电位电解装置的电路中串入一个能精确测量电量的库仑计，即构成控制电位库仑分析法的装置。控制电

5、位库仑分析法二、电量的测量1.氢氧库仑计当有电流流过时：铂阴极：2H2O====O2+4H++4e-铂阳极:4H2O+4e-====OH-+2H2根据Farady电解定律，96487c的电量，在标准状况下，可产生11200mlH2、5600mlO2，共16800mlO2、H2混合气体。即每库仑电量析出16799/96487=0.1742mlO2、H2混合气体。设产生混合气体的体积为V，则：Q=V/(16799/96487)=V/0.1742氢氧库仑计优点：氢氧库仑计的准确度可达±0.1%，操作简单，是最常用的一种库仑计。缺点：当I/S<0.05A/c

6、m2，产生较大的误差。原因是阳极上同时产生少量的H2O2，来不及分解或进一步在阳极上氧化产生O2，就跑到溶液中并在阴极还原，使O2、H2混合气体的体积减少（阳极电位较高时，有利于H2O2的氧化）。如果用0.1mol/L硫酸肼代替K2SO4，阴极产物仍是氢气，而阳极产物为氮气：N5H+5===N2+5H++4e-这种库仑计称为氢氮库仑计。2.电子积分库仑计控制电位库仑分析法三、控制电位库仑分析的过程1．预电解,消除电活性杂质。通N2除氧。预电解达到背景电流,不接通库仑计。2．将一定体积的试样溶液加入到电解池中，接通库仑计电解。当电解电流降低到背景电流时

7、，停止。由库仑计记录的电量计算待测物质的含量。四、控制电位库仑分析的特点及应用特点：①.不需要使用基准物质，准确度高。②.灵敏度高。故特别适用于混合物的测定，因而得到了广泛的应用。可用于五十多种元素及其化合物的测定。其中包括氢、氧、卤素等非金属，、钠、钙、镁、铜、银、金、铂族等金属以及稀土和钢系元素等。在有机和生化物质的合成和分析方面的应用也很广泛，涉及的有机化合物达五十多种。例如，三氯乙酸的测定，血清中尿酸的测定，以及在多肽合成和加氢二聚作用等的应用。第四节恒电流库仑滴定（库仑滴定）一、恒电流库仑滴定法的基本原理从理论上讲，恒电流库仑分析法可以按两

8、种方式进行：(1)以恒定电流进行电解，被测定物质直接在电极上起反应，测量电解完全时所消耗的时间，再由法拉第定