最新3-重量法教学讲义PPT课件.ppt

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1、3-重量法1.1.定义根据称量反应生成物的重量来测定物质含量的化学分析方法。重量法通常以沉淀反应为基础,也可利用挥发，萃取或电解等手段来进行重量分析。1.2.分类1.2.1.挥发法1.2.2.萃取法1.2.3.沉淀重量法恒重概念中国药典要求:恒重:W1-W2＜0.0003g优点：准确度高例4:当分析天平准确度为0.0002g，称0.2g样品时,称量所造成的相对误差：0.0002/0.2=0.001=0.1%缺点：操作繁锁，耗时，且灵敏度低，不适于低含量物质的测定。2.1.样品的称量及溶解2.2.沉淀的制备及沉淀剂的选择2.3.沉淀的纯度2.4.沉淀的类型2.5.沉淀的过滤、洗涤、

2、干燥与灼烧2.6.沉淀法结果计算§2沉淀重量法一般程序：沉淀剂过滤,洗涤,干燥(灼烧)称样→溶解沉淀形称量形(恒重)→计算%2.1.样品的称量及溶解2.1.1.样品量的称取范围(取决于沉淀的性质)晶形沉淀:希望得到称量形重量为0.2-0.5g非晶形(无定形)沉淀:希望得到称量形重0.08g-0.1g例:含S量约3%,欲得称量形0.4g,应取多少克？[O]Ba2+灼烧SSO2-4BaSO4↓BaSO4↓W沉淀形称量形W=0.4×(S/BaSO4)×(1/3%)=1.8g称量范围:理论量±10%1.8±10%=1.9800-1.6200g2.1.2.样品溶解溶剂的选择:取决于样品的性质

3、目的:将样品制成溶液。操作注意:勿使样品溅失。2.2.沉淀的制备及沉淀剂的选择2.2.1.沉淀的制备2.2.2.沉淀剂的选择2.2.1.沉淀的制备a.沉淀的溶解度要小(S<10-4mol/L)实验证明，对AB型化合物(如BaSO4),当C≈0.1M时,只有当Ksp<10-8,沉淀作用才能达定量分析的要求。b.沉淀的纯度要高才能根据所得沉淀称量形的重量，来计算被测组分的含量。c.称量形组成固定,且性质稳定d.称量形的换算因数(F)要小C.称量形组成固定,且性质稳定例如：重量法测定Fe3+的含量时OH-△Fe3+Fe(OH)3.XH2O↓Fe2O3S沉淀形称量形(W)Fe%=W×(2F

4、e/Fe2O3)/S×100%d.称量形换算因数要小例1：OH-△Al3+Al(OH)3↓Al2O3沉淀形称量形F1=2Al/Al2O3=(2×26.98)/101.96=0.5291例2:C9H6NO-Al3+(C9H6NO)3Al称量形F2=Al/(C9H6NO)3Al=26.98/459.44=0.05872E1=(0.5291×0.0002)/1≈0.0001E2=(0.5872×0.0002)/1≈0.00001沉淀剂的选择a.对被沉淀物具有特效性b.沉淀剂最好具有挥发性C.沉淀剂用量1.沉淀应仔细洗涤干净2.沉淀剂用量不易太多b.沉淀剂最好具有挥发性例：Fe3+的测定,

5、选用NH3.H2O,而不用NaOH。但当无合适的挥发性沉淀剂,须使用非挥发性的沉淀剂时,则应注意:沉淀剂用量:非挥发性的沉淀剂:一般比理论量高20-30%挥发性沉淀剂：一般使用倍半量。下列情况下不易加入过多沉淀剂①配位效应Cl-Ag++Cl-→AgCl↓[AgCl]-②盐效应(异离子效应)③酸效应(PH效应）酸度对强酸盐沉淀的溶解度影响不大;而对弱酸盐沉淀及有机沉淀剂形成的沉淀的溶解度有较大影响2.3.沉淀的纯度2.3.1影响沉淀纯度的因素一.共沉淀二.后沉淀2.3.2.提高沉淀纯度的方法共沉淀(当沉淀生成时,可溶性物质同时随之沉出的现象)a.表面吸附例:BaCl2+AgNO3→A

6、gCl沉淀对杂质离子的吸附具有选择性,其规律为：1.首先吸附与沉淀有共同离子的离子。2.杂质离子与构晶离子生成的化合物离解度越小，越易吸附3.电荷数越高的离子，越易被吸附4.浓度越大的离子,越易被吸附沉淀对同一种杂质的吸附量与下列因素有关：1.沉淀的比表面积2.溶液中杂质的浓度3.温度b.生成混晶引起的共沉淀混晶:一种结晶进入另一种结晶的内部。当杂质离子与构晶离子的离子半经相近,晶体结构相似时,就易生成混晶共沉淀,如BaSO4和PbSO4C.包埋和吸留2.3.2.提高沉淀纯度的方法a.降低易产生共沉淀作用的杂质离子的浓度b.选择合适的↓剂。C.选择合适的沉淀条件1.控制沉淀剂的加入

7、速度,并充分搅拌2.控制沉淀生成时的温度d.必要时进行再沉淀2.4.1.沉淀的形成沉淀的类型取决于聚集速度V和定向速度VQ以BaSO4的生成为例,当[Ba2+][SO42-]>Ksp,沉淀晶核生成,离子聚集为晶核的时间过程,即VSO42-Ba2+Ba2+-SO42--Ba2+-SO42-SO42-Ba2+2.4.沉淀的类型晶形沉淀:由较大的沉淀颗粒组成,内部按一定晶格排列,结构紧密,整个沉淀的体积较小无定形沉淀:由许多微小颗粒聚集而成,结构疏松,整个沉淀的体积大。不同