气相色谱技术和其在研究检测工作中应用

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1、气相色谱技术和其在研究检测工作中应用　　摘要：色谱技术是一种可定性、定量的分离分析技术。气相色谱法因其具有分离效能高、分析速度快、选择性好等优点而被广泛应用于环境样品中污染物分析、药品质量检验、天然产物成分分析、食品中农药残留量测定、工业产品质量监控等领域。随着科技的发展、人们生活水平的提高、环保意识的增强，对分析检测的速度、准确性和自动化程度提出了更高的要求，使得常规的分析方法不能满足分析发展的要求。同时随着全球经济一体化的发展，对环境的质量和检测方法的标准化需求，促进气相色谱分析技术的发展。本文介绍了气相色谱法在大气、室内气体、各种水体和其

2、他类型污染物的应用，并阐述了气相色谱的发展趋势。关键词：色谱技术；气相色谱技术；分析检测；应用1.技术简介9气相色谱[1-3]分析法是20世纪50年代发展起来的，由于其具有分离效率高、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度较高等优点，因此广泛应用于分离气体和易挥发或可转化为易挥发的液体及固体样品。色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性），当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。气相色谱法其流动相

3、为气体，固定相有固体吸附剂和有机液体。固体吸附剂品种少、重现性较差。样品用得较少，主要用于分离分析永久性气体和Cl～C4低分子碳氢化合物。气--液分配色谱的固定液纯度高、包谱性能重现性好，品种多，可供选择范围广。因此，目前大多数气相色谱分析是气液分配色谱。将待测试样进行化学衍生处理法（简称CFD法），可用以分析高沸点，强极性，腐蚀性以及热不稳定性化合物衍生法种类，用于色谱试样处理的衍生法主要有：硅烷化法、成肟或腙法、酯化法、酰化法、卤化法、环化法及无机试样衍生法。气相色谱法具有以下的特点：（1）分离效率高：一根长1～2m的色谱柱，一般可有几千个

4、理论塔板的分离效率，对于长柱（毛细管柱），甚至有一百多万个理论塔板分离效率，可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，经过多次分配平衡，最后可以得到满意的分离。9（2）灵敏度高：在气相色谱分析中，由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10-10g的物质。在水质分析中可测出质量分数为10～10-9数量级的卤素、硫、磷化物。集中式生活饮用水地表水水源地特定项目中，采用气相色谱分析方法的最低检出限为0.05～0.00002mg/L，相应的标准限值0.5～0.00012mg/L，满足分析评价要求。（3）选择性高：对性质极为相似的烃类异构体、

5、同位素、旋光异构体具有很强的分析能力。（4）分析速度快：通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。某些快速的分析，一秒钟可分析好几个组份。地表水中的有机氯农药六六六、滴滴涕（DDT）及其7种异构体，性质很相似，在气相色谱仪上一次进样，用20min可以完成分离测定。目前，一些先进的色谱仪器通常都带有微处理机和自动进样系统，使色谱操作和数据处理的高速度得以实现。（5）应用范围广：气相色谱法可以分析气体样品，也可以分析在允许工作温度范围内汽化成气体的液体样品和固体样品，不仅可以分析有机物，也可以分析部分无机物，因此应用范围十分广阔，在化工、医药、

6、食品、农药、环境监测、水质监测和自然科学研究等领域都有普遍的应用。由于气相色谱法其具有分离效能高、分析速度快、选择性好等优点而被广泛应用于环境样品中的污染物分析、药品质量检验、天然产物成分分析、食品中农药残留量测定、工业产品质量监控等领域。2.技术在分析检测中的应用2.1在室内空气及环境检测中的应用9据报道少数发达国家已将GC/MS系统列为水中有机物的监测分析方法和标准分析方法，成为有力的鉴定工具。气相色谱分析法在环境水和废水分析中有着广泛的应用，特别是对水中复杂、痕量、多组分有机物分析，GC是强有力的成分分析工具，而MS是能给出最充分信息的结

7、构分析器。二者的结合常常成为首选的分析方法。甲醛测定常用酚试剂法，这类方法易受醛类化合物干扰，且显色剂保存时间短（4℃、4d），显色后吸光度稳定时间短（1h）。据文献报道，用高效液相色谱法测甲醛有较高的灵敏度，但因仪器价格昂贵，难以普及。但是气相色谱法测定：经2，4-二硝基苯肼衍生成2，4-二硝基苯腙，用环己烷提取，以OV-17与QF-1混涂色谱柱分离，用ECD测定，当采气量为10L时，其最低检出浓度为0.01mg/m3，衍生反应在60℃水浴中15min即可完成，因此该方法是目前最先进的检测空气质量甲醛的检测技术方法。空气质量的其他指标方面，如

8、多环芳烃污染等，复旦大学的陈正夫、陈思华介绍了利用色谱保留值结合质谱信息鉴定多环芳烃在焦化废水形态分布分析中的应用研究[4]将多环芳烃的Lee保留指数