浅议气相色谱联用技术和应用

浅议气相色谱联用技术和应用

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1、浅议气相色谱联用技术和应用【摘要】本文主要对气相色谱的联用技术进行了介绍,同时对气相色谱联用技术在石油化工领域的应用进行了简要的分析。【关键词】气相色谱联用技术石油化工分析应用随着科技的不断发展与进步,作为一项新的分离与分析技术,气相色谱法正迅速的被发展起来,这是一种选择性良好、灵敏程度髙而且十分高效的、被广泛应用的一种仪器分析方法。最近几年来,根据气相色谱发展出来的连用技术是其中的一个重要领域,至于解决复杂的混合物时,多维色谱是最有效的手段。因此,气相色谱同其他选择性的检测仪器的联用就获得了人们的普遍关注

2、,并得以快速发展和广泛应用。1气相色谱联用技术概述1.1气相色谱、原子吸收光谱的联用气相色谱、原子吸收光谱三者的联用是最近几年来人们研究比较多的问题。气相色谱和原子吸收光谱的联用中所包含的有:火焰原子吸收和气相色谱的联用、石墨炉原子吸收和气相色谱的联用、电热原子吸收和气相色谱的联用等。其中电热原子吸收和气相色谱的联用方法是首选,一般使用程序进行升温。石墨炉原子吸收和气相色谱的联用技术在早期的研究中比较常用的一种手段,其具体的操作方法是将色谱的流出组分全部直接与加热点的火焰相接或直接送进喷雾器,前者能够让灵敏

3、度有所提高,这是由于色谱流出组并没有经过喷雾器的稀释。电热原子吸收和气相色谱的联用方法中,原子所吸收的石英原子化器是由T型的石英玻璃管组成的,两端都是开口的,管的外面缠的电阻丝是镰辂材质的,将石英管加热至600°C-900°C,将有机金属的化合物都分解。这种方法的优点在于石英管能持续工作,有良好的重现性,比石墨炉的灵敏度要稍低一些。它的缺点在于溶剂在某些时候的吸收峰会很大,无法用氛灯进行扣除,会对样品的测定与分离产生不必要的影响。除此之外,石英管经过一段时间的使用,需要进行清洗或更换。石墨炉原子吸收和气相色

4、谱的联用所得到的灵敏度会很高,所以使用的人很多。其缺点在于接口处的装置不具备良好的耐高温性能。除此之外,一般的石墨管可以使用的时限是10到15小时,而这种方法需要石墨管能在测定的过程中一直保持1500°C-2500°C的高温,其运行成本过高,且灵敏度会时间的增加而下降,石墨管的频繁更换,会让灵敏度发生改变和重复性变差的状况。1.2气相色谱和质谱的联用质谱法的优点有较高的灵敏度和较强的定性能力,但是要想发挥其长处,进样就必须纯。除此之外,在定量分析时会较为复杂。而气相色谱法的特点则是高分离率和简便的定量分析,

5、只是其在定性上能力较差,所以讲这两种方法进行联用,就能起到取长补短的效果,一般多用于对多组分混合物中的未知物进行鉴定。这种联用技术能够将化合物的分子结构准确的判定出,同时还能对未知组分的分子质量进行准确的测量,对色谱分析中的判断错误进行修正以及对部分分离或未分离的色谱峰进行鉴定等。1.3气相色谱和电感耦合等离子体质谱的联用电感耦合等离子体质谱的优点有高灵敏度、低检出限以及足够宽的线性动态范围和可以同时进行多元素的测定等。但是如果在电感耦合等离子体质谱中将样品元素注入仪器,将会瞬间出现原子及离子化,无法得到任

6、何与元素化学形态有关的信息。而将气相色谱拥有高分辨率、高效率以及较快的分离速度等优点,将气相色谱与其相结合,则能够在一定程度上解决感耦合等离子体质谱在分析化合物形态时所面对的这一问题,其意义十分重要。1.4气相色谱与原子发射光谱的联用该种联用技术的基本原理为:通过微波在惰性气体中通过各种反应最终产生等离子体,而等离子体的电子温度很高。组分被从气相色谱中分离出来,然后进入到放电管里,样品在吸收能量后出现化学键断裂,并同时导致原子从基态变为激发态,而当原子从激发态因能力失去变回基态时,经过光栅对所发出的谱线进行

7、分光,再用二极管或是光电倍增管来接受信号。2气相色谱联用技术在石油化工分析中的应用随着科技的不断进步与发展,对原油的深加工以及重质化研究与应用也越来越深入,随之而来的就是硫、芳炷和氮在油品中的含量大幅增加,导致环境污染更加严重,特别是硫不但会导致空气污染和形成酸雨,同时还会对石油产品的稳定性造成严重的影响,并且在加工石油的过程中出现的催化剂中毒也是由其引起的,硫含量问题已经引起了人们的广泛关注。我国在以前并没有对用高硫原油来制造优质石油产品的相关工艺进行太多的关注与研究,一般都是用进口而来的低硫原油来进行石

8、油产品的生产,所以现在非常需要对用高硫原油来进行优质石油产品的生产工艺进行研究与开发。气相色谱在石油化工行业里,可应用的范围非常广,其中包括石油勘探、加工、生产控制以及最后的产品质量等。其在石油化工的分析上已经呈现出一种自动化、标准化以及专用化的发展趋势。气相色谱是进行油品中硫化物含量以及位置分布测定的最佳手段。而原子发射光谱检测器则具有灵敏度高、可选择性高以及对硫的影响不会因硫化物种类不同而出现变化等优点,同时

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