气相色谱技术及应用

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1、气相色谱技术及应用一、色谱学发展简史二、色谱学基本原理三、气相色谱仪的基本结构四、气相色谱的应用一、色谱学发展简史二、色谱学基本原理三、气相色谱仪的基本结构四、气相色谱的应用色谱法（chromatography）是20世纪初由俄国植物学家Tswett发明并命名的,1903年，他做了一个著名的实验，把植物的绿叶用石油醚萃取后，将少量的萃取液倾入填充有沉降CaCO3的直立玻璃管柱的顶端，然后用石油醚洗脱，发现叶中的色素在CaCO3柱上互相分离，形成不同颜色的色带。他把这种方法命名为色谱法。年代发明者发明的色谱方法或重要应用1903Tswett用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先

2、提出色谱概念。1931Kuhn,Lederer用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。使色谱法开始为人们所重视。1938Izmailov,Shraiber最先使用薄层色谱法。1938Taylor,Uray用离子交换色谱法分离了锂和钾的同位素。1941Martin,Synge提出色谱塔板理论；发明液-液分配色谱；预言了气体可作为流动相（即气相色谱）。1944Consden等发明了纸色谱。1949Macllean在氧化铝中加入淀粉黏合剂制作薄层板使薄层色谱进入实用阶段。1952Martin,James从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法。1956VanDeemter等提出色

3、谱速率理论，并应用于气相色谱。1957基于离子交换色谱的氨基酸分析专用仪器问世。1958Golay发明毛细管柱气相色谱。1959Porath,Flodin发表凝胶过滤色谱的报告。1964Moore发明凝胶渗透色谱。1965Giddings发展了色谱理论，为色谱学的发展奠定了理论基础。1975Small发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相，采用抑制型电导检测的新型离子色谱法。1981Jorgenson等创立了毛细管电泳法。一、色谱学发展简史二、色谱学基本原理三、气相色谱仪的基本结构四、气相色谱的应用色谱是一种分离技术，当这种分离技术应用于化学分析，就是色谱分析色谱分析的基

4、本要求是：实现各混合物的分离它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配：即固定相、流动相固定相分两类：活性固体、活性液体流动相一般为：惰性气体或有机溶剂按两相物理状态分四类：气-固色谱（gas-solidchromatography,GSC）气-液色谱（gas-liquidchromatography,GLC）液-固色谱（liquid-solidchromatography,LSC）液-液色谱（liquid-liquidchromatography,LLC）1.色谱法分类2.混合组分的分离3.色谱法的优点和缺点优点：分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好

5、、多组分同时分离、易于自动化。缺点：定性能力较差。4、色谱的定性与定量一、色谱学发展简史二、色谱学基本原理三、气相色谱仪的基本结构四、气相色谱的应用流动相供输系统进样器色谱柱（恒温箱）检测器（恒温箱）数据处理系统组分收集系统控制显示系统（计算机）三、气相色谱仪的基本结构1、气路系统2、进样系统3、柱系统4、检测系统5、数据处理系统和控制系统3.1气路系统1、流动相：气-液色谱分离中载气是惰性的，仅携带样品通过色谱柱。气-固色谱载气与组分一起与固体吸附剂作用，因而对气谱分离具有一定影响。2、一般载气主要为：氮、氢、氦、氩。3、要求：纯度高。3.2进样系统1、填充柱进样口2、分流

6、／不分流进样口3、阀进样4、顶空进样5、裂解进样半封闭体系热模拟-气相色谱生烃动力学-气相色谱天然气组分-气相色谱3.3柱系统1、填充柱2、毛细管柱：壁涂开管柱（WCOT）、载体涂渍开管柱（SCOT）、和多孔层开管柱（PLOT）3.4检测系统检测器类型主要用途火焰离子化检测器（FID）质量型，准通用型各种有机化合物的分析热导检测器（TCD）浓度型，通用型各种无机气体和有机物的分析，多用于永久气体的分析电子捕获检测器(ECD)浓度型，选择性多用于分析含卤素化合物氮磷检测器（NPD）质量型，选择性适用于含氮和含磷化合物的分析色谱图：FID0.5µlofgasolineBestPTV

7、(45°Cupto280°Cat15°C/sec)Silcosteel,2mmID,12cmlong,packedwithfusedsilicawool(3cm)1:40010mx100µmIDOV-1,1µmfilmthicknessH2(0.5ml/min)Sample:Injection:Liner:Splitratio:Column:Carrier:色谱图：ECD一、色谱学发展简史二、色谱学基本原理三、气相色谱仪的基本结构四、气相色谱的应用应用领域分析对象举例环境水样中芳香烃，杀