水蒸气蒸馏-橙皮中柠檬烯的提取..ppt

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1、水蒸气蒸馏(SteamDistillation)实验九实验目的1了解水蒸气蒸馏的使用范围被提纯物质应具备的条件2掌握水蒸气蒸馏的实验操作技能3掌握水蒸气蒸馏的原理了解水蒸气蒸馏的仪器实验原理1SteamDistillation：将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出应用：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物水蒸气蒸馏是分离和纯化有机化合物的常用方法之一，尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下，效果较一般蒸馏或重结晶为好。使用这种方法时，被提纯物质应该具备下列条件：不溶（或几乎不溶）于水；在沸腾下与水

2、长时间共存而不起化学变化；在100℃左右时必须具有一定蒸气压（一般不小于1.33kPa，即10mmHg）。许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在100℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来，这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其它挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸馏也是从动植物中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一。2理论依据道尔顿分压定律：PT总=Pa0+Pb0+……+Pi0水蒸气蒸馏：P总=P水+P有当P总=P0时，混合物开始

3、沸腾有机物可在比其沸点低得多的温度(<100℃)随水一起蒸馏出来将水蒸气通入不溶(或难溶)于水﹑但有一定挥发度的有机物中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来3适用范围被纯化物质：1不溶或难溶于水2与沸水或水蒸气长期共存不发生任何化学反应3在100℃附近有一定的蒸气压(≥667Pa(5mmHg))适用：1bp较高，在接近或等于bp易容易分解变质而不能用常压蒸馏纯化的有机化合物2含有大量树脂状不挥发杂质或固体杂质、而用蒸馏或重结晶等方法难以分离的混合物蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出

4、（因总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关），温度才上升到留在瓶中液体的沸点。4馏出液组分W0:馏液中有机物质量W水:馏液中水的质量M0:有机物分子量M水:水的分子量(18)P0:蒸馏温度时有机物蒸气压P水:蒸馏温度时水蒸气压混合气体中各组分气体分压力之比等于其摩尔数之比根据理想气体状态方程：pV=nRT，在一定容积（V）和温度（T）下，混合物蒸气中各气体分压（PA,PB）之比等于它们的物质的量之比。即：7若已知被提纯物与水的共沸温度以及水在此温度下的分压，就可以计算出馏出液中被提纯物与水的质量之比。例如，溴苯的沸点为135

5、℃，且和水不相混溶。当和水用水蒸气蒸馏时，其共沸腾温度为95.5℃，在此温度下水的蒸气压是86.1kPa，溴苯的蒸气压是15.2kPa，溴苯的摩尔质量为157g/mol，代入上式：即蒸出6.5g水能够带出10g溴苯。溴苯在溶液中的组分占61%。上述关系式只适用于与水互不相溶的物质。而实际上很多化合物在水中或多或少有些溶解。因此这样的计算只是近似的。8如果蒸气压在0.13-0.67kPa，则其在馏液中的含量仅占1%，甚至更低。为使馏液中的含量增高，就要想办法提高此物质的蒸气压，也就是说要提高温度，使蒸气的温度超过100℃，即要

6、用过热水蒸气蒸馏。例如苯甲醛（沸点178℃）进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾（这时PA=93.8kPa,PB=7.5kPa）,馏出液中的苯甲醛占32.1%。假如导入133℃的过热蒸气，这时苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa,因而只要有72kPa的水蒸气压，就可使体系沸腾。故有：9这时馏出液中苯甲醛的含量就可达到：应用过热水蒸气还具有使水蒸气冷凝少的优点，这样可以省去在盛蒸馏物的容器下加热等操作。为了防止过热蒸气冷凝，可在盛物的容器下以油浴保持和蒸气相同的温度。在实验操作中，过热蒸气可应用在100℃时具有0.13-0.67kP

7、a的物质。例如在分离苯酚的硝化产物中，邻硝基苯酚可用一般的水蒸气蒸馏蒸出。在蒸完邻位异构体后，如果提高蒸气温度，也可以蒸馏出对位产物。蒸馏系统水蒸气发生器水蒸气蒸馏装置T型管、螺旋夹水蒸气发生器中一定要配置安全管安全管下端要接近水蒸气发生器底部以调节内压水蒸气发生器内的盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入过程中的热损耗水蒸气导入管应正对烧瓶底中央、尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率；导出管连接在一直形冷凝管上发生器的支管和水蒸气导管之间用

8、一个T形管G相连接。在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用来除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。进行水蒸气蒸馏时，先将要蒸馏的物质倒入烧瓶中。通入蒸汽前,应该先预热放好原料的圆底烧瓶至微沸再通入蒸汽和收集馏出液。开始蒸馏时，