实验九甘草酸的提取、分离与鉴定.ppt

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1、甘草酸的提取、分离与鉴定甘草酸(Glycyrrhizicacid)或称甘草皂甙(G1ycyrrhizin)是甘草(G1ycyrrhizauralensisFisch．)的根及根茎和光甘草(G．glabraL)的根及根茎中的主要成分，也是有效成分，在甘草中的含量约7一10％味极甜故又称甘草甜素。甘草是常用和重要的中药之一，有较强的解毒作用，中药用于清热解毒调和诸药，此外尚有类皮质激素、抗炎、抗胃溃疡、镇咳祛痰、解痉等方面的药理作用，甘草中还含有多种黄酮成分，甘草素(Liguiritigenin)，异甘草

2、素(Isoliguiritigenin)，甘草甙(1iguritin)，新甘草甙(Neo1iguritin)新异甘草甙(Neoisoliguritin)和异甘草素-4-β-葡萄糖-β-洋芜荽糖甙等。实验目的1、掌握甘草酸的提取原理和方法2、熟悉皂甙的性质和鉴定方法。实验原理：甘草酸(G1ycyrrhizicacid)由冰醋酸中结晶出来的为白色柱状结晶，mpl70℃。易溶于热水、热稀乙醇、丙酮、不溶于乙醇、乙醚等。在加热、加压及稀酸作用下，可水解为甘草次酸及二分子葡萄糖醛酸。甘草酸的提取精制原理是：甘草

3、酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在，其盐易溶于水，因此用水温浸，提出甘草酸盐，再加硫酸，因难溶于酸性冷水，而析出游离的甘草酸。甘草酸可溶于丙酮中，加氢氧化钾后，生成甘草酸三钾盐结晶，此结晶极易吸潮不便保存，加冰醋酸后，转变为甘草酸单钾盐，具有完好的晶形，易于保存。仪器、材料与试剂甘草、硫酸、氢氧化钾、冰醋酸、加热回流装置、水浴锅、抽滤装置、硅胶G板等。实验步骤1.甘草酸的提取取甘草粗粉20克，加水150毫升，于水浴上温浸30分钟，棉花过滤，药渣再用100毫升水温浸30分钟，棉花过滤，合并滤液，水浴浓缩至4

4、0毫升，滤除沉淀物，放冷加入浓H2SO4并不断搅拌，至不再析出甘草酸沉淀为止，放置，倾出上清液，下层棕色粘性沉淀用水洗涤四次，室温放置干燥，磨成细粉，为甘草酸粗品。2.甘草酸的精制将粗制甘草酸置圆底烧瓶中，用50毫升乙醇回流1小时，过滤，残渣再用30亳升乙醇回流30分钟，过滤，合并滤液，浓缩至20毫升，放冷，在搅拌下加入20％KOH乙醇溶液至不再析出沉淀，此时溶液pH＝8静置，抽滤，沉淀为甘草酸三钾盐结晶，于干燥器内干燥，称重。甘草酸三钾盐置小烧杯中，加15毫升冰醋酸，水浴上加热溶解，热过滤，再用少量

5、热冰醋酸淋洗滤纸上吸附的甘草酸，滤液放冷后，有白色的结晶析出，抽滤，用无水乙醇洗涤，得乳白色甘草酸单钾盐。3.性质实验及色谱检查l）、泡沫实验  取甘草酸单钾盐水溶液2毫升，置试管中用力振摇，放置10分钟后观察泡沫。2）、醋酐—浓流酸反应(Liebermann—Barchard反应)取甘草酸单钾盐少量，置白瓷板上，加醋酐2—3滴使溶解，再加半滴浓硫酸观察颜色变化。3）、氯仿—浓硫酸反应  取甘草酸单钾盐少量，加l毫升氯仿，再沿试管壁滴加浓硫酸1毫升，观察两层的颜色变化及荧光。4）、薄层色谱  吸

6、附剂：硅胶G板100℃活化半小时。  展开剂：正丁醇—醋酸—水(6：1：3上层)样品：甘草酸单钾盐标准品，甘草酸单钾盐70％乙醇液。  显色剂：磷钼酸注意事项1、甘草酸三钾盐极易吸潮，因此必须在干燥器中保存。2、薄层鉴定中显色前，薄层板上的展开剂需挥干。实验报告及课外作业在查阅参考文献基础上，根据老师演示实验，同时参照教材164页要求写出一份完整实验设计报告。