苯甲酸的制备.ppt

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1、苯甲酸的制备苯甲酸的性质苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。熔点122.13℃沸点249℃分子量122.1214溶解性微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂用途作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等

2、催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。方法一甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水（前面的水是苯甲酸提供反应环境）操作流程：用圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中分别加入高锰酸钾，甲苯及水，搅拌加热沸腾（剧烈搅拌，猛烈沸腾），保持反应物溶液平稳沸腾。当大量棕色沉淀生成，高锰酸钾的紫色变浅或消失，甲苯层消失时，反应基本结束。过滤出二氧化锰沉淀，滤液用浓盐酸酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽滤得粗产品。粗产品用水重结晶。在沸水浴上干燥，称量，测其熔点。方法二苯甲酸钾+浓盐酸——苯甲酸苯甲酸的制备原理本实验包括加热回流、搅拌、减压过滤、重结晶等操作。实验室制备的

3、原料性质高锰酸钾是一种常见的强氧化剂，常温下为紫黑色片状晶体，易见光分解，故需避光存于阴凉处，在工业上用作消毒剂、漂白剂等，在实验室，高锰酸钾因其强氧化性和溶液颜色鲜艳而被用于物质的鉴定，酸性高锰酸钾溶液是氧化还原滴定的重要试剂。在医学上，高锰酸钾可用于消毒、洗胃。甲苯无色澄清液体。有苯样气味。能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，微溶于水。相对密度0.866。沸点110.6℃。闪点（闭杯）4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2%～7.0%（体积）。低毒。高浓度气体有麻醉性。亚硫酸氢钠白色结晶性粉末，有二氧化硫的气味，可溶于水，也微溶于醇。其在空气中易

4、被氧化为硫酸盐浓盐酸盐酸是一种强酸，浓盐酸具有极强的挥发性，盐酸是一种常见的化学品，在一般情况下，浓盐酸中氯化氢的质量分数在38%左右。同时，胃酸的主要成分也是盐酸。步骤1、反应：于四口烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水，安装回流装置，加热至沸腾。从冷凝管出口分批加入共计8.5g的高锰酸钾，每次加料不宜多，整个加料过程大约60min。最后用大约25ml水，冲洗冷凝管内壁。继续加热煮沸并不断摇动烧瓶直至甲苯层近于消失、回流液中不再有明显油珠。2、纯化若溶液呈现较深的紫色，加入少量亚硫酸钠，振摇，紫色褪去后热过滤，用少量热水洗涤残渣。将滤液置于冷水浴中冷却，用浓盐酸酸化直至溶液呈强酸性

5、（用刚果红试纸试验），待苯甲酸全部析出后，抽滤，用少量冷水洗涤晶体，把苯甲酸置于已知重量的表面皿上，干燥，沉重。粗产品可用热水重结晶注意事项（1）、高锰酸钾必须要小量分批加入，小心操作不能使其粘在壁管上；（2）、注意控制氧化反应速率，防止爆沸冲出现象的发生；（3）、酸化要彻底，使苯甲酸充分结晶析出；（4）、亚硫酸氢钠小心分批加入，温度不能太高，否则发生爆沸；