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时间：2020-01-17
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1、对羟基苯甲酸的制备对羟基苯甲酸的制备（三）目的和要求掌握由对氨基苯甲酸通过重氮盐制备对羟基苯甲酸的原理和方法。巩固重结晶操作。实验原理1.重氮化反应制备羟基化合物在对氯甲苯的制备试验中，我们用氯化重氮苯和氯化亚铜反应对芳环进行氯代。在本试验中，若用氯化重氮苯水解进行芳环的羟基化，总会有氯苯副产物生成。由于HSO4-的亲核性比Cl-更弱，因此制备时常用硫酸重氮苯作原料，以减少副产物，提高酚的产率。所以本实验将对氨基苯甲酸制成硫酸重氮盐，再在热的稀酸液中水解得到对羟基苯甲酸。该产物可用作防腐剂对羟基苯甲酸乙酯和染料的原料。实验原理2.反应式实验
2、用试剂对氨基苯甲酸，5g浓硫酸，24mL亚硝酸钠，2.6g碘化钾-淀粉试纸以上次实验所得产物为基准按以上比例量取物料实验步骤实验步骤产物熔点：213-215℃注意事项对氨基苯甲酸在酸水中的溶解度不大，加热溶解后冷却可能会再次析出。冷却时要保持剧烈搅拌，这样析出的固体颗粒会很小，可继续往下做重氮盐。产物可用1:1稀盐酸重结晶。思考题制备重氮盐时为什么用浓硫酸而不用浓盐酸？
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