苯甲酸乙酯制备.ppt

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1、苯甲酸乙酯的制备化学实验教学中心一、实验目的1.学习苯甲酸乙酯的合成方法和原理。2.掌握分水器的原理与使用方法。3.进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。二、实验原理酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物。可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有时也可利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。反应式:反应机理:COOHCH3CH2OHH+COOC2H5H2O提高产率的措施:乙醇过量，平衡右移；环己烷

2、为带水剂，分水器及时将水分出；圆底烧瓶、回流冷凝管要彻底干燥；使用适量浓硫酸做催化剂主要试剂及产物的物理常数试剂d420b.p./℃nD20乙醇0.789378.51.3611苯甲酸1.26592491.5397环己烷0.7785801.4262乙醚0.731834.511.3526苯甲酸乙酯1.05211～2131.5001三、实验装置8g(0.066mol)苯甲酸；20mL(0.34mol)无水乙醇；15mL环己烷；浓硫酸3mL；2粒沸石。分水装置普通蒸馏装置四、实验步骤1、将8g（0.066mol）苯甲酸，20mL（0.34mol）

3、无水乙醇，15mL环己烷，3mL浓硫酸，2粒沸石加到100mL圆底烧瓶中；小心加水至分水器支管处，然后放出约1.2mL水。2、组装仪器，加热回流1～1.5h，分水器中出现上、中、下三层，分出下层液体13mL（含水1.2g），继续蒸出多余的环己烷、乙醇。3、将烧瓶中的残液倒入盛有60mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入碳酸钠粉末，中和至无二氧化碳气体产生，pH试纸检验呈中性。4、分液漏斗分出粗产物。用10mL乙醚萃取水层，合并有机相，无水氯化钙干燥。先蒸出乙醚；后改用空气冷凝管，收集211～213℃的馏分。五、注意事项1、水-乙醇-环己烷三元共

4、沸物的共沸点为62.5℃，其中含水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。生成水约1.2g左右。5、阿贝折光仪测定该馏分折光率。2、多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出，放时应移去火源。六、思考题（1）本实验应用什么原理和措施来提高该平衡反应的产率的？（2）实验中，你是如何运用化合物的物理常数分析现象和指导操作的？（3）在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？