苯甲酸微波与苯甲酸乙酯的制备

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1、浙江工业大学化学实验教学中心强根荣网址：http://www.hxsyzx.zjut.edu.cn基础化学实验（Ⅱ）苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备一、实验目的（一）反应原理：1.学习苯甲酸的微波氧化合成方法。（氧化反应）2.掌握制备苯甲酸乙酯的原理和实验方法。（酯化反应）（二）实验技能3.掌握分水器的使用，巩固萃取、回流等基本操作。4.掌握减压蒸馏操作。苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备二、实验原理苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备1.反应原理微波辐射化学是研究在化学中应用微波的一门新兴的前沿交叉学科，与常规加热法相比，微波辐射促进合成方法具有显著的节能、提高反应速率、缩短

2、反应时间、减少污染，且能实现一些常规方法难以实现的反应等优点。本实验在微波辐射下合成苯甲酸，然后在浓硫酸催化下，苯甲酸和无水乙醇发生酯化反应得到苯甲酸乙酯。苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备二、实验原理2.减压蒸馏原理：液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度，因此液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如果使被蒸馏液体表面上的压力降低，即可降低其沸点。这种在较低压力下进行的蒸馏操作，就称为减压蒸馏。用途：它特别适用于对那些在常压下简单蒸馏时未达到沸点时已受热分解、氧化或聚合物质的提纯和分离。对于大多数物质而言，当体系压力降低到20毫米汞柱时，沸点比常压下的沸点约降低

3、100~120℃；当减压蒸馏在10~25毫米汞柱之间进行时，大体上压力每相差1毫米汞柱，沸点约相差1℃。因此当对某有机物进行减压蒸馏时，可以事先初步估算出在相应压力下该物质的沸点。这对具体操作中选择热源、温度计以及冷凝管等都有一定的参考价值。苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备三、实验装置1.微波反应装置苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备三、实验装置2.回流分水反应装置3.减压蒸馏装置四、主要试剂与仪器试剂：苯甲醇2.1mL(20mmol)，高锰酸钾4.0g(25.3mmol)，无水乙醇5.0mL(85.5mmol)，碳酸钠2.0g，苯7.0mL，乙醚20mL，浓硫酸，10%碳

4、酸钠溶液，浓盐酸，无水氯化钙。仪器：250mL圆底烧瓶，球形冷凝管3支，布氏漏斗，吸滤瓶，烧杯，锥形瓶，50mL圆底烧瓶2个，分水器，分液漏斗，直形冷凝管，空气冷凝管，蒸馏头，克氏蒸馏头，支管接引管，锥形瓶2个，量筒，烧杯，毛细管，微波反应器，红外灯。苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备五、实验步骤（一）苯甲酸的制备苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备4.0g高锰酸钾2.0g碳酸钠20mL水摇匀2.1mL苯甲醇30mL水2粒沸石滤渣倒入垃圾袋滤液冷却滤液紫红色继续反应或用饱和NaHSO3还原无色酸化浓盐酸抽滤、洗涤，得粗品pH=3~4微波反应器不要空载T:18minP:60%（二

5、）苯甲酸乙酯的制备苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备苯甲酸5.0g无水乙醇5.0mL浓硫酸1.0mL苯7.0mL2粒沸石分水器中预先加入适量的水并记下体积，液面离分水器支管口约0.5cm缓慢沸腾30min加热升温回流1h控制分水器液面位置，上层始终是薄薄的一层，中层液面不流回到反应瓶即可。停止加热，待烧瓶冷却后，将反应混合物倒入盛有25mL水的烧杯中水层用10mL×2乙醚萃取油层5mL10%碳酸钠溶液洗涤10mL水洗涤无水硫酸钠干燥常压下蒸出乙醚及低沸点物质最后减压蒸馏检验醚层pH=8~9六、注意事项苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备1.微波氧化反应时，绝对不可让微波反应器空

6、载，否则，容易损坏微波反应器。2.制备苯甲酸乙酯时，随着反应的进行，一定要控制好液面位置，使得最上层液体始终为薄薄的一层，放水不要太多。3.在制备苯甲酸乙酯回流时，温度不要太高，否则反应瓶中颜色很深，甚至炭化。4.蒸馏乙醚的注意事项：（1）绝对禁止明火加热；（2）接受瓶用冷水浴冷却；（3）支管接引管的支管口连一橡皮管引到室外或引入到下水道，靠流动的水将未冷凝的乙醚蒸气带走。七、思考题苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备1.本实验采用了什么原理和措施来提高酯化反应的产率？2.为什么要用苯来除去反应体系中的水？3.比较微波促进反应与常规加热反应的优缺点。苯甲酸乙酯的红外光谱图苯甲

7、酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备