实验---苯甲酸乙酯的制备.doc

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1、实验苯甲酸乙酯的制备作者李裕龙摘要：苯甲酸乙酯无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。 实验仪器及试剂： 苯甲酸4g(0.033mol)、无水乙醇10ml(0.17mol)、 浓硫

2、酸3ml 、 Na2CO3   、无水CaCl2、环己烷、石油醚、分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等  实验步骤 1、制备样品： ①于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；7.5ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。 ②水浴上回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。 ③移去火源,加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。(除2种酸,即硫酸、苯甲酸)。 ④分液，水层用10ml乙醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。 ⑤回收乙醚，加热精馏，收集210-213 ℃馏分。 2、 鉴定：物理方法：取少

3、量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。 化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧  酸。氧  酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。 色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。  注意事项： 1、注意浓硫酸的取用安全。加入浓硫酸应慢加且混合均匀，防止炭化。 2、由

4、于苯的毒性较大，实验中可以采用环己烷代替苯作为带水剂，需要特别注意的是：加入环己烷之前，回流反应的时间应足够长，待反应混合物温度低于80℃方可加入环己烷，且带水过程不可加强热，这是实验成败关键。 3、回流时温度和时间的控制（反应初期小火加热、反应终点的正确判断） 4、中和酸的操作是否彻底，苯甲酸为有机酸，与盐的反应较慢。（中和不彻底的话，最后蒸馏时100℃以上会有白烟产生，为苯甲酸升华所致。