苯甲酸及苯甲酸脂的制备

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时间:2019-05-25

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1、苯甲酸的制备一、合成反应式二、实验仪器及试剂仪器:150/250mL圆底烧瓶、150mL三口烧瓶、球形冷凝管、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶。试剂:甲苯2.5mL、浓盐酸4-5mL、高锰酸钾8.0g、亚硫酸氢钠7g、刚果红试纸。三、实验步骤在250毫升圆底烧瓶中放入2.7毫升(2.3克)甲苯和125毫升水,然后加入8.2克高锰酸钾(注1),投入沸石数块,瓶口装上回流冷凝管,在石棉网上加热至沸,继续煮沸并间歇摇动烧瓶,经过约一小时半,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。如果反应混合物呈色,可加放少量亚硫酸氢

2、钠使紫色褪去。将反应混合物趁热抽气过滤,用少量热水洗涤滤渣二氧化锰,洗涤的过程是将抽气暂时停止,在滤渣上加少量水,用玻棒小心搅动(不要使滤纸松动)使用在滤渣润湿,静置一会儿再行抽气。合并滤液并倒入400mL烧怀中,烧杯放在冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,直到苯甲酸全部析出为止。五、注意事项1.高锰酸钾要分批加入,小心操作不能使其粘在管壁上;2.控制氧化反应速度;防止发生暴沸冲出现象。3.酸化要彻底,使苯甲酸充分结晶析出。5.NaHSO3小心分批加入,温度也不能太高,否则会发生暴沸;而若还原不彻底,会影响产品颜色

3、和纯度。苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的。温度/℃255095苯甲酸在水中的溶解度/g0.170.956.8实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙),蒸馏水实验仪器:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。图1热过滤装置实验步骤:在加热溶解粗苯甲酸的同时,要准备好热水,铜漏斗,一、溶解①取约3g粗苯甲酸晶体置于10

4、0mL烧杯中,加入40mL蒸馏水若有未溶固体,可再酌加少量热水,直至苯甲酸全部溶解为止(如不全溶,可再加入3~5mL热水,加热搅拌使其溶解。但要注意,如果加水加热后不能使不溶物减少,说明不溶物可能是不溶于水的杂质,就不要再加水,以免误加过多溶剂),。②铁架台上垫一张石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁,沿同一方向搅拌)。③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热,冷却后加入几粒活性炭,继续加热煮沸5分钟。(不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,否则将造成暴沸而溅出)二

5、、过滤①将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上,漏斗下放一小烧杯,点燃酒精灯加热,在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸,并用少量热水润湿。这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中,每次倒入的溶液不要太满,也不要等溶液滤完后再加。所有溶液过滤完毕后,用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。②将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。待结晶完全析出后,用布氏漏斗抽滤,并用少量冷蒸馏水洗涤结晶,以除去结晶表面的母液。洗涤时,先从吸滤瓶上

6、拔去橡皮管,然后加入少量冷蒸馏水,使结晶体均匀浸透,再抽滤至干。如此重复洗涤2次。注意事项:1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。2.进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。5.抽滤时注意先接橡皮管,抽滤后先拔橡皮管。苯甲酸 别名: 安息香酸 分子式 C7H6O2;C6H5COOH 外观与性状 鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味 分子量: 122.13 蒸汽压: 0.13kPa/

7、96℃ 闪点:121℃ 熔点: 121.7℃ 沸点:249.2℃ 溶解性: 微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳 等有机溶剂。密度: 相对密度(水=1)1.27;相对密度(空气=1)4.21 稳定性: 稳定 苯甲酸乙酯的制备直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:二、实验仪器及试剂:苯甲酸8.0过量无水乙醇20.0ml浓硫酸3.0mlNa2CO3  无水硫酸镁15.0ml环己烷    乙醚分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等三、实验步骤:3、1粗产品的制

8、备(1)、加料:于100ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;10ml环己烷,3ml硫酸,摇匀后加入2粒沸石。装上分水器,小心加水至分水器支管处,然后放出约5ml水,记录体积,分水器上端安装球形冷凝管。(2)、开始小火加热,让其缓慢回流。反应初期回流速度一定要适当慢一些,随着反应的进行,分水器中逐渐出现上、中、下三层液体。在反应过程中应控制分水器中液面位置,以中层不流回到反应瓶

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