苯甲酸的制备上课讲义.ppt

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1、苯甲酸的制备最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。方法一甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水（前面的水是苯甲酸提供反应环境）操作流程：用圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中分别加入高锰酸钾，甲苯及水，搅拌加热沸腾（剧烈搅拌，猛烈沸腾），保持反应物溶液平稳沸腾。当大量棕色沉淀生成，高锰酸钾的紫色变浅或消失，甲苯层消失时，反应基本结束。过滤出二氧化锰沉淀，滤液用浓盐酸酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽滤得粗产品

2、。粗产品用水重结晶。在沸水浴上干燥，称量，测其熔点。方法二苯甲酸钾+浓盐酸——苯甲酸苯甲酸的制备原理本实验包括加热回流、搅拌、减压过滤、重结晶等操作。实验室制备的原料性质高锰酸钾是一种常见的强氧化剂，常温下为紫黑色片状晶体，易见光分解，故需避光存于阴凉处，在工业上用作消毒剂、漂白剂等，在实验室，高锰酸钾因其强氧化性和溶液颜色鲜艳而被用于物质的鉴定，酸性高锰酸钾溶液是氧化还原滴定的重要试剂。在医学上，高锰酸钾可用于消毒、洗胃。甲苯无色澄清液体。有苯样气味。能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，微溶于水。相对密度0.

3、866。沸点110.6℃。闪点（闭杯）4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2%～7.0%（体积）。低毒。高浓度气体有麻醉性。亚硫酸氢钠白色结晶性粉末，有二氧化硫的气味，可溶于水，也微溶于醇。其在空气中易被氧化为硫酸盐浓盐酸盐酸是一种强酸，浓盐酸具有极强的挥发性，盐酸是一种常见的化学品，在一般情况下，浓盐酸中氯化氢的质量分数在38%左右。同时，胃酸的主要成分也是盐酸。步骤1、反应：于四口烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水，安装回流装置，加热至沸腾。从冷凝管出口分批加入共计8.5g的高锰酸钾，每次加料不

4、宜多，整个加料过程大约60min。最后用大约25ml水，冲洗冷凝管内壁。继续加热煮沸并不断摇动烧瓶直至甲苯层近于消失、回流液中不再有明显油珠。2、纯化若溶液呈现较深的紫色，加入少量亚硫酸钠，振摇，紫色褪去后热过滤，用少量热水洗涤残渣。将滤液置于冷水浴中冷却，用浓盐酸酸化直至溶液呈强酸性（用刚果红试纸试验），待苯甲酸全部析出后，抽滤，用少量冷水洗涤晶体，把苯甲酸置于已知重量的表面皿上，干燥，沉重。粗产品可用热水重结晶注意事项（1）、高锰酸钾必须要小量分批加入，小心操作不能使其粘在壁管上；（2）、注意控制氧化反应速率，防止爆沸冲

5、出现象的发生；（3）、酸化要彻底，使苯甲酸充分结晶析出；（4）、亚硫酸氢钠小心分批加入，温度不能太高，否则发生爆沸；此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢