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时间:2017-11-16
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1、第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析安徽医科大学陈纭QQ:29583133电话:13856020743安徽医科大学陈纭老师羧酸芳酸安徽医科大学陈纭老师胺芳胺芳伯氨基安徽医科大学陈纭老师常见的芳酸类非甾体抗炎药物水杨酸类安徽医科大学陈纭老师安徽医科大学陈纭老师安徽医科大学陈纭老师贝诺酯安徽医科大学陈纭老师邻氨基苯甲酸类甲芬那酸(mefenamicacid)安徽医科大学陈纭老师双氯芬酸钠邻氨基苯乙酸类安徽医科大学陈纭老师布洛芬芳基丙酸类安徽医科大学陈纭老师酮洛芬安徽医科大学陈纭老师萘普生安徽医科大学陈纭老师吲哚乙酸类吲哚美辛安徽医科大学陈纭老师苯并噻嗪甲酸类吡罗昔康安徽医科大学
2、陈纭老师美洛昔康安徽医科大学陈纭老师其他非甾体抗炎药物对乙酰氨基酚安徽医科大学陈纭老师第一节结构与性质一、结构分析包括:芳酸、芳酸酯、芳酸盐共同点:苯环、羧基不同点:不同的取代基(如酚羟基、芳伯氨基、杂环等)安徽医科大学陈纭老师二、性质(一)物理性质(1)固体具有一定的熔点(2)溶解性游离芳酸类药物几乎不溶于水,易溶于有机溶剂;芳酸碱金属盐及其它盐易溶于水,难溶于有机溶剂。安徽医科大学陈纭老师(二)化学性质1.芳酸具游离羧基,呈酸性,其pKa在3~6之间,属中等强度的酸或弱酸;—X、—NO2、—OH等吸电子取代基存在使酸性增强安徽医科大学陈纭老师—CH3、—NH2等斥电
3、子取代基存在使酸性减弱邻位取代>间位、对位取代,尤其是邻位取代了酚羟基,由于形成分子内氢健,酸性大为增强安徽医科大学陈纭老师2.酯键、酰胺键可水解,利用其水解得到酸和醇的性质可进行鉴别;利用芳酸酯水解定量消耗氢氧化钠的性质,芳酸酯类药物可用水解后剩余滴定法测定含量;芳酸酯类药物还应检查因水解而引入的特殊杂质。3.UV安徽医科大学陈纭老师4.IR5.取代芳酸类药物可利用其取代基的性质进行鉴别和含量测定。如具有酚羟基的药物可用FeCl3反应鉴别;具芳伯氨基的药物可用重氮化—偶合反应鉴别、亚硝酸钠滴定法测定含量。6.色谱法—制剂分析安徽医科大学陈纭老师第二节鉴别试验一、FeC
4、l3反应具酚羟基或水解后能产生酚羟基的药物安徽医科大学陈纭老师直接:水杨酸、双水杨酯、对乙酰氨基酚水杨酸ChP(2010)[鉴别](1)取本品的水溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。安徽医科大学陈纭老师间接:阿司匹林、贝诺酯阿司匹林ChP(2010)[鉴别](1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。安徽医科大学陈纭老师二缩合反应安徽医科大学陈纭老师安徽医科大学陈纭老师三、芳伯氨基反应重氮化—偶合反应具芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物,如对乙酰氨基酚安徽医科大学陈纭老师四、氧化反应安徽医科大学陈纭老师五、水解反应乙醇和硫酸△(香味)安
5、徽医科大学陈纭老师1.测定λmax;λmin。例如:布洛芬用0.4%NaOH溶液制备0.25mg/ml;λmax;265nm,273nm;λmin。245nm,271nm。2.测定λmax例如:双氯芬酸钠,20μg/mlλmax=276nm;3.在λmax处测定一定浓度供试液的吸收度A。例如:20μg/ml甲酚钠酸甲醇液在λmax=279nm,A=0.69~0.74;在λmax=350nm,A=0.56~0.60。紫外吸收光谱法安徽医科大学陈纭老师4.在规定的波长测定吸收度比值(即双波长吸收度比值法)例如:对氨基水杨酸钠10μg/ml;A265/A299=1.56~1.
6、56再例如:二氟尼柳20μg/ml(盐酸乙醇液);A251/A315=4.2~4.6安徽医科大学陈纭老师红外吸收光谱法水杨酸的红外吸收图谱3300~2500cm-1O-H1660cm-1C=O1610,15701480,1440苯环C=C775cm-1Ar-H安徽医科大学陈纭老师返回3700~2900cm-1N-H、O-H1640cm-1N-H1580cm-11500cm-1C=C1300cm-1C-N1188cm-1C-O对氨基水杨酸钠的红外吸收图谱安徽医科大学陈纭老师八、色谱法安徽医科大学陈纭老师一、阿司匹林(一)溶液的澄清度限制无羧基的杂质检查
7、原理阿司匹林可溶于碳酸钠无羧基杂质不溶于碳酸钠第三节特殊杂质检查安徽医科大学陈纭老师(二)、阿司匹林中水杨酸的检查1.杂质来源原料残存(生产过程中乙酰化不完全)、水解产生(贮存过程中水解产生)安徽医科大学陈纭老师2.检查方法ChP(2005):对照法反应原理三氯化铁反应限量原料:0.1%;阿司匹林片:0.3%;阿司匹林肠溶片:1.5%;阿司匹林栓:1.0%(HPLC法)安徽医科大学陈纭老师ChP(2010):HPLC法色谱柱:ODS流动相:乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)供试品溶液:10mg/L的1%冰醋酸甲醇溶液检测波长
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