GBT 1819.10-2004 锡精矿化学分析方法 硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法

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1、ICS73.060一一D41荡黔中华人民共和国国家标准GB/T1819.10-2004代替GB/T1829-1979‘亡，.r._-卜．J．，，，%S，、,1r-～J_._L..场棺旬化罕万价力达硫量的测定高频红外吸收法和燃烧－甲J‘.7r2儿．，，、心卜．．J．．、．．．侧理四Y.手甲万周A已｝太Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationofsulphurcontent-Thehighfrequencyinfraredabsorptionmethodandthecombustionpo

2、tassiumiodatetitrimetricmethod2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．＊GB/T1819.10-2004前「胃本标准是对GB/T1829-1979《锡精矿中硫量的测定（燃烧一碘量法）》的修订。修订的主要内容是：增加高频红外吸收法，列为方法1，测定范围：0.001%-0.500a。对燃烧一碘量法进行修订，增加采用硫化矿硫成分分析标准样品标定，列为方法2，测定范围：>0.50%^-10.0000,本标准自实施之日起，同时代替GB/T1829-1979,本标准附录A是资料性附录。本标准由

3、中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准：方法1由北京有色金属研究总院起草；方法2由云南锡业集团有限责任公司、广州冶炼厂起草。本标准由云南锡业集团有限责任公司、云南出人境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人：方法1：周海收、杨萍、王启芳。方法2：海兰。本标准主要验证人：方法1：海兰、杨泽彪。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T1829一1979。GB/T1819.10-2004锡精矿化学分析方法硫

4、盘的测定高频红外吸收法和燃烧－碘酸钾滴定法方法1高频红外吸收法1范围本标准规定了锡精矿中硫含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中硫含量的测定。测定范围：0.001%-0.50%.2方法原理在助熔剂存在下，在高频炉内通人氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进人红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收，并与标准样品比较，计算结果。3试剂与材料3.1净化剂和催化剂3.1.1无水过氯酸镁。3.1.2烧碱石棉。3.1.3稀土氧化铜。3.1.4玻璃棉。3.1.5脱脂棉。3.1.6镀铂硅胶。3.2助熔剂3.2.1低硫锡粒：二（S)镇0.00030a。3.2.2低硫

5、钨锡粒：钨＋锡(93+7),w(S)（0.00100o。3.2.3铁屑：二（S)（O.001000。3.3柑竭陶瓷柑竭（丸4mmX24mm)，使用前应在大于11000C氧气流中灼烧1h^-1.5h，取出置于干燥器内冷却备用。3.4锡精矿标准样品国家级锡精矿标准样品。3.5标准钢样：含硫量约0.002%.4仪器高频感应红外气体分析仪（附电子交流稳压器）。仪器工作条件见附录A（资料性附录）。高频炉功率：1.0kW-2.5kW,频率：>6MHz.检测器灵敏度：0.0001%.GB/T1819.10-20045试样5.1试样粒度应不大于0.074mm,5.2试样应在

6、105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料按表1称取试样（5)，精确至0.001g,表1助熔剂量/g二硫含量／％试料／9———锡粒钨锡粒铁屑0.001--0.0080.51.03.01.o>0.008-0.10o.21.01.50.7>0.10-0.500.11.01.50.76.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。6.3仪器准备按附录A确定测定条件，按仪器说明书准备好仪器待用。6.4仪器的稳定性6.4.1通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。6.4.2仪器通氧循环几次，再将空白调至零。6.5校正仪器6.

7、5.1将1g锡粒置于柑竭底部，称取0.100g锡精矿标准样品，再加人约1.5g钨锡粒，0.7g铁屑。6.5.2按仪器说明中校准步骤进行操作，重复做3^-5个锡精矿标准样品，得到一个重现性较好的平均结果。通过校准步骤直到硫的结果稳定在误差范围以内。6.6校正空白6.6.1称取0.500g标准钢样置于增竭中，依次加人1g锡粒,1.5g钨锡粒,0.7g铁屑。6.6.2将增祸放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明中校准步骤进行操作，重复做3-5个标准钢样，得到一个重现性较好的平均结果即为空白储存于计算机中。6.6.3按6.5、条重复一次锡精矿标准样品的测定，测定

8、结果应稳定在误差范围内。6.7测定6.7.1按表1将