GBT1819.2-2004 锡精矿化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾滴定法.pdf

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1、GB/T1819.2-2004前言本标准是对GB/T1820-1979(锡精矿中锡量的测定披载一过氧化钠熔融碘量法》的修订。本标准与GB/T1820-1979相比，主要有如下变动:—采用还原性熔剂锌粉一硼砂一硼酸熔融分解锡精矿;—扩大了直接测定的杂质元素允许量;—测定范围修订为:>30.00%0本标准自实施之日起，同时代替GB/T1820-19790本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由云南锡业集团有限责任公司起草。本标准

2、由柳州华锡集团有限责任公司、广西平桂飞碟公司冶炼厂、湖南香花岭锡业有限责任公司参加起草。本标准主要起草人:张红玲、杨自华、白健、高青、王燕玲、万琼蓉。本标准主要验证人:韦师、赵志海、李洁、冼福志。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T1820-1979..www.bzxzk.com.GB/T1819.2-2004锡精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾滴定法范围本标准规定了锡精矿中锡含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中锡含量的测定。测定范围:>30.00%,2方法原理试料以盐酸、氯酸钾分解

3、，以氯化物形式挥发除砷。在乙二胺四乙酸二钠存在下，以氢氧化被作载体，用氨水使锡沉淀，与铜、钨、锑、秘等元素分离。灰化沉淀，以锌粉一硼砂一硼酸熔融，盐酸浸取，用铁粉和铝粒将锡还原为二价。以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。3试荆3.1锌粉(工业纯，粒度为0.074--0.18mm).3.2还原铁粉。3.3铝粒(>99.5%)。3.4氯酸钾。3.5硫酸联胺。3.6澳化钾。3.7硼砂(Na2B,07)3.8硼酸。3.9氯化钠。3.10氢氧化钠。3.11盐酸(p1.19g/mL),3.12过氧化氢(30%).3.13氨水(

4、p0.90g/mL)o3.14锌粉一硼砂一硼酸混合熔剂:取20g硼砂、10g硼酸，在乳钵中磨细后，加90g工业锌粉混匀，放人瓷盘中，置于100-1050C烘箱中烘1h、取出，冷后研磨、装人瓶中，密封保存。3.15盐酸溶液[c(HCD=6.5mol/I〕。3.16乙二胺四乙酸二钠(Na,EDTA)溶液(100g/L).3.17硫酸被(BeSO,·4H20)溶液(40g/L)。3.18氨水一硝酸铁洗液:Ig硝酸按溶于100mL氨水(1+99)中。3.19碘化钾溶液(100g/I)3.20碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO,)=5X10一sm

5、ol/mL]3.20.1配制:称取1.8g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500mL烧杯中，加人200mL水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.20.2标定:称取三份。.1200g金属锡(99.9900)，置于300mL锥形瓶中，随同做空白试验。加人.www.bzxzk.com1g还原铁粉、80mL盐酸溶液(3.15)，低温加热至溶解完全，加人20mL水，以下按6.4.5-6.4.6条进行标定。.tGB/T1819.2-2004按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:....

6、.........·..·..·。。·⋯⋯(1)59.355X(V一V。)式中:c碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mot/mL);7r—称取金属锡的质量，单位为克(9);Vi—标定时，滴定金属锡所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo—标定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);59.355锡(1/2Sn)的摩尔质最，单位为克每摩尔(g/mol),平行标定三份，其极差值不大于1X10-'mol/mL时，取其平均值，否则重新标定。3.21淀粉溶液(5g/L)3.21,1称取2.

7、5g可溶性淀粉，置于50mL烧杯中，称取Ig氢氧化钠置于盛有约50ML蒸馏水的烧杯中，摇动溶解后，立即用少量水将可溶性淀粉移入氢氧化钠溶液中，摇动至试液清亮，用水稀释至500mL,混匀。3.21.2取50mL淀粉溶液(3.21.1)，置于250mL烧杯中，加人3g碘化钾，摇动至溶解(用时现配)。还原装It(见图1)纯co,1—橡皮塞;2、3—玻璃管;4-橡皮管;5-300mL锥形瓶。图1还原装皿图5试样5.1试样粒度应不大于0.074mm,5.2试样应在105℃士50C烘箱中烘Ih，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料称取。

8、.2g试样，精确至。.0001g.6.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验.www.bzxzk.com随同试料做空白试验。6.4测定.GB/T1819.2-20046.4.