GBT 1819.2-2004 锡精矿化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾滴定法

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1、ICS73.060一二D‘’0}Ir}J中华人民共和国国家标准GB/T1819.2-2004代替GB/T1820-1979二七，Ji--卜．．．J．，，，s才．，、.l.r-～J－、J．场梢旬1-u罕万机力达锡量的测定碘酸钾滴定法Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationoftincontent-Thepotassiumiodatetitrimetricmethod2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量

2、监督检验检疫总局。＊发布GB/T1819.2-2004前片翻本标准是对GB/T1820-1979《锡精矿中锡量的测定敏载一过氧化钠熔融碘量法》的修订。本标准与GB/T1820-1979相比，主要有如下变动：—一采用还原性熔剂锌粉一硼砂一硼酸熔融分解锡精矿；—扩大了直接测定的杂质元素允许量；—测定范围修订为：>30.00%.本标准自实施之日起，同时代替GB/T1820-19790本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限

3、责任公司负责起草。本标准由云南锡业集团有限责任公司起草。本标准由柳州华锡集团有限责任公司、广西平桂飞碟公司冶炼厂、湖南香花岭锡业有限责任公司参加起草。本标准主要起草人：张红玲、杨自华、白健、高青、王燕玲、万琼蓉。本标准主要验证人：韦师、赵志海、李洁、冼福志。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T1820-1979。GB/T1819.2-2004锡精矿化学分析方法锡t的测定碘酸钾滴定法1范围本标准规定了锡精矿中锡含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中锡含

4、量的测定。测定范围：>30.00%o02方法原理试料以盐酸、氯酸钾分解，以氯化物形式挥发除砷。在乙二胺四乙酸二钠存在下，以氢氧化被作载体，用氨水使锡沉淀，与铜、钨、锑、秘等元素分离。灰化沉淀，以锌粉一硼砂一硼酸熔融，盐酸浸取，用铁粉和铝粒将锡还原为二价。以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。3试剂3.1锌粉（工业纯，粒度为0.074^-0.18mm)o3.2还原铁粉。3.3铝粒(>99.5％）。3.4氯酸钾。3.5硫酸联胺。3.6澳化钾。3.7硼砂（NatB,O,）。3.8硼酸。3.

5、9氯化钠。3.10氢氧化钠。3.11盐酸（p1.19g/mL)o3.12过氧化氢(30%)03.13氨水（p0.90g/mL)。3.14锌粉一硼砂一硼酸混合熔剂：取20g硼砂、10g硼酸，在乳钵中磨细后，加90g工业锌粉混匀，放人瓷盘中，置于100^,105℃烘箱中烘1h、取出，冷后研磨、装入瓶中，密封保存。3.15盐酸溶液〔c(HCl)=6.5mol/I.]o3.16乙二胺四乙酸二钠（NatEDTA）溶液（100g/l.)o3.17硫酸敏(BeS0,·4H,O）溶液（40g/L)o3.18氨水一硝酸钱洗

6、液：1g硝酸钱溶于100MI,氨水（(1+99）中。3.19碘化钾溶液（100g/L)o3.20碘酸钾标准滴定溶液［c(1/6KIO,)=5X10一3mol/mL]3.20.1配制：称取1.8g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500m1,烧杯中，加人200mL水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000m1、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.20.2标定：称取三份。.1200g金属锡（(99.99%)，置于300m1.锥形瓶中，随同做空白试验。加人1g还原铁粉、80ml-盐酸溶液（(3.1

7、5)，低温加热至溶解完全，加人20m1.水，以下按6.4.5^-6.4.6条进行标定。GB/T1819.2-2004按式（1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：。二一一一m一一一··⋯⋯。一。·．．·．．⋯⋯。．（1）59.355X(V，一Vo）式中：C—碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL);m—称取金属锡的质量，单位为克（9）；V,—标定时，滴定金属锡所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);V,—标定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（M

8、L);59.355—锡（1/2Sn)的摩尔质最，单位为克每摩尔（g/mol)o平行标定三份，其极差值不大于1X10-'mol/mL时，取其平均值，否则重新标定。3.21淀粉溶液（(5g/L)3.21.1称取2.5g可溶性淀粉，置于50ml，烧杯中，称取1g氢氧化钠置于盛有约50mL蒸馏水的烧杯中，摇动溶解后，立即用少量水将可溶性淀粉移入氢氧化钠溶液中，摇动至试液清亮，用水稀释至500ml.，混匀。3.21.2取50ml，淀粉溶