GBT1819.10-2004 锡精矿化学分析方法 硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法.pdf

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1、GB/T1819.10-2004月U吕本标准是对GB/T1829-1979(锡精矿中硫量的测定(燃烧一碘量法)》的修订。修订的主要内容是:增加高频红外吸收法，列为方法1,测定范围:0.00100^0.5000。对燃烧一碘量法进行修订，增加采用硫化矿硫成分分析标准样品标定，列为方法2,测定范围:>0.50%^-10.00%本标准自实施之日起，同时代替GB/T1829-1979.本标准附录A是资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准:方法1由

2、北京有色金属研究总院起草;方法2由云南锡业集团有限责任公司、广州冶炼厂起草。本标准由云南锡业集团有限责任公司、云南出人境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人:方法1:周海收、杨萍、王启芳。方法2:海兰。本标准主要验证人:方法1:海兰、杨泽彪。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T1829-1979,.www.bzxzk.com.GB/T1819.10-2004锡精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法方法1高频红外吸收法范围本标准规定了锡精矿中硫含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中硫含量

3、的测定。测定范围:0.001%-0.50%.2方法原理在助熔剂存在下，在高频炉内通人氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进人红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收，并与标准样品比较，计算结果。3试剂与材料3.1净化剂和催化剂3.1.1无水过氯酸镁。3.1.2烧碱石棉。3.1.3稀土氧化铜。3.1.4玻璃棉。3.1.5脱脂棉。3.1.6镀铂硅胶。3.2助熔剂3.2.1低硫锡粒:二(S)簇0.0003%.3.2.2低硫钨锡粒:钨+锡(93+7)，二(S)簇0.0010%.3.2.3铁屑:w(S)簇0.0010%.3.3柑祸陶瓷柑祸(丸4mmX24mm)，

4、使用前应在大于1100`C氧气流中灼烧1h-1.5h，取出置于干燥器内冷却备用。3.4锡精矿标准样品国家级锡精矿标准样品。3.5标准钢样竺含硫量约0.002%_4仪器高频感应红外气体分析仪(附电子交流稳压器)。仪器工作条件见附录A(资料性附录)。高频炉功率:1.0kW-2.5kWa.www.bzxzk.com频率:>6MHz.检测器灵敏度:0.0001%e.GB/T1819.10-20045试样5.1试样粒度应不大于0.074mm,5.2试样应在105℃士5'C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料按表1称取试样(5)，精确至0.001

5、g,表1助熔剂量/9硫含量/%试料/9锡拉钨锡粒铁屑0.001---0.0080.51.03.01.0>0.008-0.100.21.01.50.7>0.10--0.500.11.01.50.76.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。6.3仪器准备按附录A确定测定条件，按仪器说明书准备好仪器待用。6.4仪器的稳定性6.4.1通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。6.4.2仪器通氧循环几次，再将空白调至零6.5校正仪器6.5,1将工g锡粒置于柑氓底部，称取0.100g锡精矿标准样品，再加人约1.5g钨锡粒，0.7g铁屑。6.5.2按仪器说明中校准

6、步骤进行操作，重复做3-5个锡精矿标准样品，得到一个重现性较好的平均结果。通过校准步骤直到硫的结果稳定在误差范围以内。66校正空白6.6.1称取0.500g标准钢样置于塔祸中，依次加人1g锡粒,1.5g钨锡粒，。.7g铁屑。6.6.2将柑祸放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明中校准步骤进行操作，重复做3--5个标准钢样，得到一个重现性较好的平均结果即为空白储存于计算机中。6.6.3按6.5条重复一次锡精矿标准样品的测定，测定结果应稳定在误差范围内。6.7测定6.7.1按表1将锡粒置于柑祸底部，再加人相应的试料及助熔剂注:由于锡精矿中常含有砷，实验应在良好的

7、通风条件下进行，操作者应戴口罩6.7.2将增竭放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明中分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示，并打印出硫的百分含量。所得结果表示至两位小数。当含硫量小于0.20%时，表示至三位小数。7精密度7.1重复性条款.www.bzxzk.comw(S)(%):0.25(%)::.;:90.02.GB/T1819.10-20047.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2-(S)允许差0.001-0.0080.001>0.008-0.0350.003>0.035-0.0800.006>0.080-0.200.015X

8、0.20-0.500.0