GBT4700.7-1998 硅钙合金化学分析方法 红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法 测定硫量.pdf

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1、GB/'r4700.7--1998前言本标准在技术内容上与IISG1324:1989《硅钙合金化学分析方法》中“7.3燃烧碘酸钾滴定法和7.5红外线吸收法测定硫量”等效本次修订将GB/T4700.7--1988及GB/T4700.8--1988合并为一个标准，包括;方法1红外线吸收法测定硫量和方法1燃烧碘酸钾滴定法测定硫量。与原标准比较，红外线吸收法技术内容增加规定“每次分析后清扫仪器中的粉尘”;燃烧碘酸钾滴定法的测定范围由“<0.070Y,”改为“0.005Y,-0.070，试样熔融温度由“140。一1450C"

2、改为“1350一1400C"本标准自实施之日起，代替GB/T4700.7-1988((硅钙合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量》及GB/T4700.8-1988《硅钙合金化学分析方法燃烧碘酸钾滴定法侧定硫量》本标准由原中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由原冶金部信息标准研究院归日。本标准起草单位:新余钢铁有限公司、吉林铁合金厂、湖南铁合金厂。本标准主要起草人:付韬、董明学、黄荣清、张水菊、张玉兰、黄静。本标准于1988年首次发布。.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准硅钙合金化学分析方法cB/T47

3、00.7-1998红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法测定硫量代替GB/T4700.7--1988GB/T4700.8-1988Methodsforchemicalanalysisofcalcium-siliconTheinfraredabsorptionmethodandthecombustion-potassiumiodatetitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent范围本标准规定了用红外线吸收法及燃烧碘酸钾滴定法测定硫量本标准适用于硅钙合金中硫量的测定。测定范

4、围:0.005%-0.0700,',2方法t红外线吸收法测定硫f2门方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量2.2试剂及材料2.2.，高氯酸镁:无水、粒状2.2.2烧碱石棉:粒状2.2.3玻璃棉。2.2.4钨粒:硫量小于0.0002%,V.度0.8-1.4mm2.2.5锡粒:硫量小于。.000300,粒度。.4^0.8mm2,2.6纯铁:纯度大于99.8Y,，硫量小于0.

5、002%,粒度0.8-1.68mm2.2.7氧气:纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用2.2.8动力气源:氮气或压缩空气，其杂质(水和油)小于。.5%,2.2.9素质tim:外径X高度,23mmX23mm或25mmX25mm，并在1200C的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低2.2.10柑祸钳2.3仪器及设备2.3.1红外线吸收定硫仪(灵敏度为0.1x10-fi).其装置如图1:国家质f技术监督局1998一12一07批准1999一07一01实施.www.bzxzk.co

6、m.Gs/'r4700.7-1998I-氧气瓶;2一两级压力调节器;3-洗气瓶4,9一干燥管;5一压力调节器;6-高频感应炉;7-燃烧管;9-除尘器;10-流量控制器;11一二氧化硫红外检测器图1红外线吸收定硫仪装置图2.3.1.1洗气瓶(图注3):内装烧碱石棉(2.2.2)2.3门，2干燥管(图注4,9):内装高氯酸镁(2.2.1).2.3.2气源2.3.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分2.3.2.2动力气源系统包括动力气(2.2.8)、两级压力调节器及保证提供

7、合适压力和额定流量的时序控制部分2.3.3高频感应炉应满足试样熔融温度的要求2.3.4控制系统2.3.4.1微机处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。2.3-4.2控制功能包括自动装卸柑祸和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正处理等23.5测量系统主要由微处理机控制的电子天平〔感量不大于1.0mg),红外线分析器和电子测量元件组成2.4试样试样应通过0.125mm筛孔。2.5分析步骤2.5.1试样量称取

8、0.200^-0.250g试样2.5.2空白试验随同试样做空白试验2.5.3分析准备调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件2.5.4校正试验2.5.4.1根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同种类型标样(待测试样含碳量应落在所选三个标样含硫量的范围内)依次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应