纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能04.02.docx

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1、第卷第期材料研究学报年月纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能殷明志妇匕熹吴小清西安交通大学以一,乙一摘要才为催化剂用正硅酸脂溶胶凝胶工艺制备出纳米多孔二氧化硅薄膜体系的,强碱催化使二氧化硅的溶解度增大并使二氧化硅胶粒带负电荷,抑制了二氧化硅的聚合丙三醇与的水解中间体一二二及二氧化硅胶粒二,牡一,表面形成氢键抑制了二氧化硅的聚沉聚乙烯醇使粒状二氧化硅溶胶吉,易于成膜薄膜由致密结构转化为均匀纳米多孔结构是构成薄膜的二氧化硅胶粒在热处理具有网状结构时聚集和塑性形变的结果多孔二氧化硅薄膜的折射率为、,介电常数为、,热导率为··,,一,,。关扭词无机非金属材料纳米多孔二氧化硅薄膜溶胶凝胶工艺正硅酸乙脂分类号

2、,文章编号一一一、认。二,’二五。,‘,不。。‘人二夸乞巩乞‘饰叮,〕,,一一,一公二二。梦“,『,『,卜、℃,、,一,,一,,日良和,用于电以多孔二氧化硅薄膜具有介电特性可应子器件及集成器件好的绝热还可应用到包括光学镀膜、、多孔二氧化硅的声阻特性也可应用于传感器过滤膜阁一‘探测器制备多孔二氧化硅薄膜是材料界研究的热点之一〔本文以才国家重点发展规划资助项目龙年月日收到初稿年月日收到修改稿本文联系人殷明志,,西安市西安交通大学电子材料及器件研究所,超声一为期殷明志等纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能,用一,催化剂溶胶凝胶工艺制备纳米多孔二氧化硅薄膜研究其性能和形成机理实验方法一边搅拌一边在浓度为

3、一的溶液中逐滴加入浓度为一的酬溶液,陈化后,用细玻璃砂漏斗过滤得到滤液和沉淀再将一,,,溶解在无水乙醇中加入沉淀并搅拌用细玻璃砂漏斗过滤可分离。一滤液与沉淀和剩余的将,。一,加入、溶液后在室温搅拌反应溶解在溶液中、,、透明的二氧化硅溶胶加入、,均相中和溶胶形成均匀乙酸乙脂搅拌水解、质量分数的聚乙烯醇,搅拌,再加入浓度为水溶液用慢速滤纸过滤,,、可得二氧化硅溶胶先体在级超净室内以硅片为衬底用甩胶机以的速度成膜、,将二氧化硅凝胶薄膜在℃下热处理,升温速率为℃重复上述操作并将其在、℃下热处理以得到预定厚度的二氧化硅薄膜一,以给出理想的热处用热分析仪完成二氧化硅溶胶的和分析理温度,升温速度为℃用,激光

4、散射仪测定二氧化硅溶胶粒度分布用扫描电镜一,观测多孔二氧化硅薄膜的表面形貌用椭圆衍射仪在折射角测定多,,孔二氧化硅薄膜的折射率】用热线法测定多孔二氧化硅薄膜的热导率和相关参数结果与讨论以一,一凝胶生成的二氧化硅溶胶由带电二氧化硅胶粒才为催化剂溶胶二,,,犷形成在碱性介质值为中的水解速率比在氨性介质快在搅拌条件下可在,内完成高碱性介质能使二氧化硅溶胶的溶解度增大增加纳米二氧化硅胶粒溶胶的稳定性,水溶液能使二乙酸乙脂在碱性介质中水解能均相中和二氧化硅溶胶的,,沉淀与氧化硅胶粒溶胶具有网状结构增加二氧化硅溶胶的成膜性在无水乙醇溶液中。反应生成有机强碱。一用细玻璃砂漏斗过滤过除去和未反应,一,一二二二

5、滤液加水作为溶胶凝胶介质即笃,一二二二,才或一和在碱性介质中的水解是通笃百一,,,过亲核加成反应进行分子中第一个的水解相对较慢第二第三第四个,,一一一的水解相对较快聚合反应是通过与另一个四配位的硅结合生成二聚体或多聚体‘,即一一一,一一一二一一二,二“体系中的丙三醇分子可以与的水解中间体和二,牙”分子的经过,二‘面,中基通氢键结合结合并在胶粒表形成有机层带电氧化硅胶粒也能与避免二氧化硅胶粒的长大和聚沉,高碱性也能使二氧化硅胶粒溶解并表面带电抑制二氧化硅胶粒胀大用该工艺制备的二氧化硅溶胶经过添加的水解中和后,二氧化硅胶粒的平均粒度为,℃已经完全挥发,一图表明乙醇和其它溶剂在的聚合和有机添加剂的逸

6、出分别是在℃,和℃完成在℃二氧化硅溶胶先体的质量损失为质量,,分数是溶剂挥发和吸附物挥发的结果其后约为的质量损失是有机添加剂逸出和二氧化硅薄膜中二氧化硅微结构中的一聚合失水的结果二氧化硅的剩余量可控制在、,可材料研究学报卷由水解前反应物的比例加以控制在℃热处理后,丙三醇和,一,片逸出胶粒表面聚合使二屯妇℃。﹄石八︸氧化硅薄膜呈致密结构而在热处理护、朽料吞,薄膜呈现多孔形貌图,是构成二氧口,后二︸、口‘岁场亏化硅薄膜的胶粒聚合和热应变的结果【丙三醇作为有机添加剂在溶胶一凝胶过程中,与过多的控制二氧化硅胶粒的大小抑制‘妇,而引入具有线一二氧化硅胶粒吸附而发生絮凝一飞‘状或网状结构的有机添加剂改善了

7、二氧二〕石,裕化硅溶胶的成膜性二氧化硅溶胶粘度随着时,但添加丙三醇和聚乙烯间的变化较快图醇的二氧化硅溶胶粘度随着时间的变化趋于平图二氧化硅溶胶先体的一分析曲缓图有机添加剂在二氧化硅胶粒表面的线一,形成氢键后使二氧化硅胶粒表面被有一,机添加剂所覆盖抑制了二氧化硅胶粒之间的聚合图多孔二氧化硅薄膜的分析·一℃,℃,多孔二氧化硅薄膜的折射率随着热处理温度的变化而变化反映了二氧化硅薄膜的微结构,的变化表二氧