纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能04.02.pdf

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1、第卷第期材料研究学报年月纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能殷明志妇匕熹吴小清西安交通大学,以一一摘要才为催化剂用正硅酸乙脂溶胶凝胶工艺制备出纳米多孔二氧化硅薄膜体系的,强碱催化使二氧化硅的溶解度增大并使二氧化硅胶粒带负电荷,抑制了二氧化硅的聚合丙三醇与的水解中间体一二二及二氧化硅胶粒二,吉牡表面一形成氢键,抑制了二氧化硅的聚沉聚乙烯醇使粒状二氧化硅溶胶具有网状结构,易于成膜薄膜由致密结构转化为均匀纳米多孔结构是构成薄膜的二氧化硅胶粒在热处理时聚集,,和塑性形变的结果多孔二氧化硅薄膜的折射率为、介电常数为、热导率为··,,,,一。关扭词无机非金属材料

2、纳米多孔二氧化硅薄膜溶胶凝胶工艺正硅酸乙脂,一一一分类号文章编号、认。‘夸,’二。。。人二二乞五巩乞,‘,不‘饰叮,〕,,一一,一公二二。梦“,『,『,卜、℃,、,一,,一,,日多孔二氧化硅薄膜具有良好的绝热和介电特性,可应用于电子器件以及集成器件,还可应用到包括光学镀膜、传感器、过滤膜阁多孔二氧化硅的声阻特性也可应用于超声〔一‘本文以才一为探测器制备多孔二氧化硅薄膜是材料界研究的热点之一国家重点发展规划资助项目龙年月日收到初稿年月日收到修改稿,本文联系人殷明志,西安市,西安交通大学电子材料及器件研究所期殷明志等纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能催

3、化剂,用溶胶一凝胶工艺制备纳米多孔二氧化硅薄膜,研究其性能和形成机理实验方法一一一边搅拌一边在浓度为的溶液中逐滴加入浓度为,,用细玻璃砂漏斗过滤得到滤液的酬溶液陈化后和沉淀再将一,,,溶解在无水乙醇中加入沉淀并搅拌用细玻。一,璃砂漏斗过滤可分离滤液与沉淀和剩余的将。,一加入、溶解在溶液中溶液后在室温搅拌反应,、,、形成均匀透明的二氧化硅溶胶加入、乙酸乙脂搅拌水解均相中和溶胶、浓度为质量分数的,,再加入聚乙烯醇水溶液搅拌用慢速滤纸过滤可得二氧化硅溶胶先体在级超净室内,以硅片为衬底,用甩胶机以、的速度成膜、,将二氧化硅凝胶薄膜在℃下热处理,升温速率为

4、℃重复上述操作并将其在、℃下热处理以得到预定厚度的二氧化硅薄膜一,以给出理想的热用热分析仪完成二氧化硅溶胶的和分析处理温度,升温速度为℃用激光散射仪测定二氧化硅溶胶粒度分布,用扫描电镜一观测多孔二氧化硅薄膜的表面形貌,用椭圆衍射仪在折射角测定多,孔二氧化硅薄膜的折射率,用热线法测定多孔二氧化硅薄膜的热导率和相关参数】结果与讨论一,一以才为催化剂溶胶凝胶生成的二氧化硅溶胶由带电二氧化硅胶粒二,,,犷形成在碱性介质值为中的水解速率比在氨性介质快在搅拌条件下可在内完成高碱性介质能使二氧化硅溶胶的溶解度增大,增加纳米二氧化硅胶粒,溶胶的稳定性乙酸乙脂在碱

5、性介质中水解能均相中和二氧化硅溶胶的水溶液能使二氧化硅胶粒溶胶具有网状结构,增加二氧化硅溶胶的成膜性在无水乙醇溶液中,沉淀与。。反应生成有机强碱一用细玻璃砂漏斗过滤过除去和未反应,一,一二二二滤液加水作为溶胶凝胶介质即笃一二二二,一在碱性介质中,和笃才或百的水解是通过一亲核加成反应进行分子中第一个的水解相对较慢,,第三,第第二四个,,一一一的水解相对较快聚合反应是通过与另一个四配位的硅结合生成二聚体或多聚‘,一一一,一一一二一一体即二,“二,”二体系中的丙三醇分子可以与的水解中间体和牙分子中的经基通过氢键结合,带电二氧化硅胶粒也能与‘结合并在胶粒

6、表面形成有机层,,抑制二氧化避免二氧化硅胶粒的长大和聚沉高碱性也能使二氧化硅胶粒溶解并表面带电硅胶粒胀大用该工艺制备的二氧化硅溶胶经过添加的水解中和后,二氧化硅胶粒的平均粒度为图表明,乙醇和其它溶剂在℃已经完全挥发,一的聚合和有机添加剂的逸出分别是在℃,和℃完成在℃二氧化硅溶胶先体的质量损失为质量分数,是溶剂挥发和吸附物挥发的结果,其后约为的质量损失是有机添加剂逸出和二氧化一、,硅薄膜中二氧化硅微结构中的聚合失水的结果二氧化硅的剩余量可控制在可材料研究学报卷由水解前反应物的比例加以控制在℃热处理后,丙三醇和片,胶粒表面一聚合,使二逸出屯护妇、。﹄

7、氧化硅薄膜呈致密结构而在℃热处理石朽料八︸吞,,口,后薄膜呈现多孔形貌图是构成二氧岁二场亏︸、口【‘化硅薄膜的胶粒聚合和热应变的结果丙三一醇作为有机添加剂在溶胶凝胶过程中控制二氧化硅胶粒的大小,抑制与过多的,一二氧化硅胶粒吸附而发生絮凝‘妇而引入具有线飞‘一二〕状或网状结构的有机添加剂改善了二氧石,化硅溶胶的成膜性二氧化硅溶胶粘度随着时裕间的变化较快图,但添加丙三醇和聚乙烯醇的二氧化硅溶胶粘度随着时间的变化趋于平一图二氧化硅溶胶先体的分析曲缓图有机添加剂在二氧化硅胶粒表面的线一形成氢键后,使二氧化硅胶粒表面被有一机添加剂所覆盖,抑制了二氧化硅胶粒

8、之间的聚合图多孔二氧化硅薄膜的分析·,一℃℃多孔二氧化硅薄膜的折射率随着热处理温度的变化而变化,反映了二氧化硅薄膜的微结构一一一,。的变