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1、54功能材料2005年第1期(36)卷3纳米多孔二氧化硅薄膜的制备与表征王娟,冯坚,杨大祥,张长瑞(国防科学技术大学航天与材料工程学院,湖南长沙410073)摘要:以正硅酸乙酯为原料,采用酸/碱两步溶胶2制备SiO2溶胶,具体为:在磁力搅拌器的快速搅拌下,凝胶法、结合匀胶和超临界干燥等工艺在硅片上成功向TEOS与IPA的混合液中滴加H2O、HCl与IPA制备了纳米多孔二氧化硅薄膜。适合匀胶的二氧化硅三者的混合物,使摩尔比TEOS∶IPA∶H2O∶HCl=溶胶的粘度范围为9～15mPa·s;多孔二氧化硅薄膜1∶3∶1∶1.8×10-3;静置2h后向上述溶液中滴加
2、表面均匀平整,其厚度为400～1000nm;折射率为1.09H2O、NH4OH与IPA三者的混合物,使TEOS∶IPA～1.24;介电常数为1.5～2.5。该多孔二氧化硅薄膜-3∶H2O∶HCl∶NH4OH=1∶x∶4∶1.8×10∶y×具有三维网络结构,二氧化硅微粒直径为10～20nm。-310,其中x可为3,6,9;y可为1.8、3.6、5.4、8.1。关键词:纳米多孔二氧化硅薄膜;溶胶2凝胶;正硅酸在IPA气氛中利用H52212/ZF匀胶机将一定粘度的乙酯;低介电常数SiO2溶胶旋涂在清洁的硅片上。为巩固凝胶结构,旋中图分类号:TB321;TB383文献
3、标识码:A涂在硅片上的SiO2湿凝胶需在IPA气氛中老化文章编号:100129731(2005)012005420310min以上,然后浸泡在IPA溶液中老化至少1天。1引言经老化的湿凝胶薄膜通过超临界干燥得到纳米多孔SiO2薄膜。超临界干燥介质为IPA(超临界点为纳米多孔二氧化硅薄膜具有密度低、折射率可调、介电常数低、热稳定性高、声传播速度低等特性,可应235℃,4.8MPa),在高压釜内预充2.8MPa的N2,升用于光学镀膜、传感器、过滤器以及集成电路和超声探温速率低于2℃/min,最高温度为250℃,压力达测器等领域[1]。对纳米多孔二氧化硅薄膜的制备与
4、表8MPa以上。在250℃保温1h后缓慢恒温泄压,至0.征研究已成为现今国内外材料界和物理界研究的热1MPa时用N2吹扫,直至高压釜内的IPA全部除去。[2～7]点。特别是随着超大规模集成电路(ULSI)向高2.2分析测试方法封装密度、高运行速度发展,器件特征尺寸不断减小,利用NDJ27型旋转粘度计测量SiO2溶胶粘度;用导致互连延迟、串扰和能耗迅速增大,电路的性能受到美国J.A.Woollam公司生产的M22000UI宽光谱变很大影响。用低介电常数(lowk)介质薄膜代替传统角度椭偏仪测试纳米多孔SiO2薄膜的厚度与折射率,的SiO2薄膜(k=3.9～4.1
5、)是解决上述问题的一种有并计算其密度、孔隙率与介电常数。用SPM29500型[2～5]效方法。纳米多孔SiO2薄膜不仅有超低介电常原子力显微镜(AFM)和LEO21530VP型场发射扫描数(2.5～1.1),还具有适合微电子应用的许多优点,如电子显微镜(SEM)表征薄膜的形貌。其孔尺寸远小于微电子特征尺寸,高介质强度(电介质击穿电场>2MV/cm),高热稳定性,其骨架材料二氧3结果与讨论化硅和先驱体正硅酸乙酯是半导体工业常用材料,与纳米多孔SiO2薄膜的性能是由其本质特征和表硅粘附性及间隙填充能力好,与器件集成、化学机械抛[7]面多孔结构决定的,其微观结构受制
6、备条件影响。[5]光、强迫填充铝及化学气相沉积钨塞等工艺兼容,是SiO2溶胶的粘度是一重要参数,因为它决定纳米多孔[2,3]传统SiO2的理想替代物。本文利用酸/碱两步溶SiO2薄膜的表面覆盖性、密度、孔隙率、介电常数等性胶2凝胶法、结合匀胶与超临界干燥等工艺在硅片上成能。SiO2溶胶的粘度与水与TEOS的摩尔比R、溶剂功制备了纳米多孔SiO2薄膜,研究了纳米多孔SiO2的种类与用量、催化剂类型与用量、反应温度等密切相薄膜的制备工艺条件与性能。关。水的用量对TEOS的水解缩聚反应至关重要,R2实验与分析测试=2是其水解和缩聚反应进行完全的理论值,但实际2.1纳
7、米多孔SiO2薄膜的制备上由于中间产物的生成,R=2反应不完全。R增大,以电子纯正硅酸乙酯TEOS、异丙醇IPA、去离子有利于水解反应,产生高度支化结构;相反由低R值水为原料,HCl、NH4OH为催化剂,采用酸/碱两步法制备的薄膜具有低支化和较小的孔结构。已有研究表3基金项目:国防预研项目资助项目(41312040307)收稿日期:2004210222通讯作者:王娟作者简介:王娟(1976-),女,山东潍坊人,在读博士,2001年于国防科技大学获工学硕士学位,现在国防科技大学航天与材料工程学院CFC重点实验室,师承张长瑞教授,从事纳米材料与复合材料研究。王娟等
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