第二章分析化学的采集和预处理ppt课件.ppt

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1、第二章分析式样的采取和预处理§2.1分析试样的采取与制备§2.2分析试样的预处理1第二章分析试样的采取和预处理教学要求：掌握定量分析的一般步骤掌握试样采取的一般原则、无机与有机试样分解方法了解试样的制备和保存方法2定量分析的一般步骤：试样的采取与制备试样预处理干扰组分的掩蔽与分离结果的计算与评价测定3§2.1试样的采取与制备试样采取与制备的重要性和意义！采取试样的基本原则：具有代表性；一、采取试样的一般原则：1.现场勘查并收集资料2.保证试样的代表性3.采样量符合要求4.合理保存4二、固体试样的采取（

2、一）矿石试样1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理）2.固体试样湿存水去除去除湿存水的目的：表示方法：干基烘干、风干、真空干燥3.固体试样的制备5固体试样取样的制备缩分：四分法粗碎筛分(4~6号)中碎筛分(20号)研磨分析试样缩分缩分缩分1号(分析)2号(备查)筛分时，所有的颗粒都必须通过筛孔破碎过筛混匀缩分6试样的制备及分解固体试样取样的最低可靠质量公式mQ为所需试样的最小量，单位是kg，d为试样最大颗粒的直径，单位是mm，k为缩分常数，通常在0.05

3、至1Kg.mm-2之间。影响mQ大小的因素有：试样的颗粒大小、均匀性、比重、被测组分的含量及分析的允许误差等等。制样的过程：破碎、过筛、混匀、缩分。每次缩分的取样量均应满足最低可靠重量公式的要求。7最大颗粒的确定方法—过筛使分析试样的粒度小到能通过要求的筛孔，每次破碎过筛时，应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直到全部通过筛孔。根据需要不断重复破碎、过筛、混匀、缩分过程直到符合要求。筛孔大小用筛号表示。筛号（网目mesh）：一英寸长度的筛网上的筛孔数。如：100号筛，即100网目的筛(一英寸长度筛网上有100

4、个筛孔)，孔径为0.149mm。170目筛—孔径为0.088mm200目筛—孔径为0.074mm。8试样的四分法缩分缩分的目的是使粉碎后的试样量逐步减少，一般采用四分法，即将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼状，通过中心分为四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，由固体试样取样的最低可靠质量公式决定：9最低可靠质量公式的应用例1.有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm，k为0.2kg/mm2，应保留的试样量至少是多少千克？解:应由原样进行一次缩分。即10最低可靠质量公式的应用例2.某矿石的最大颗粒直径

5、为10mm，若k为0.1kg/mm2，(1)问至少应取多少试样才具有代表性？(2)若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次？(3)若要求最后获得的分析试样不超过100g，应使试样通过几号筛？解：缩分公式(1)11最低可靠质量公式的应用例2.某矿石的最大颗粒直径为10mm，若k为0.1kg/mm2，(1)问至少应取多少试样才具有代表性？(2)若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次？(3)若要求最后获得的分析试样不超过100g，应使试样通过几号筛？解：(2)10号筛的筛孔为2mm应缩分4

6、次。12最低可靠质量公式的应用例2.某矿石的最大颗粒直径为10mm，若k为0.1kg/mm2，(1)问至少应取多少试样才具有代表性？(2)若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次？(3)若要求最后获得的分析试样不超过100g，应使试样通过几号筛？解：(3)要求最后试样不超过100g，即20号筛孔径为0.83mm，10号筛为2.00mm，所以选20号筛。13（二）土壤试样（了解）1.采样点的布设2.采样时间3.采样深度4.采样量5.保存14（二）土壤试样（了解）1.采样点的布设依据地形地貌和采样地

7、块大小而定。有：梅花形、棋盘式、蛇形等2.采样时间依据分析内容来确定。3.采样深度依据作物的根系来确定。15（二）土壤试样（了解）4.采样量根据分析项目确定，一般要求1kg左右。5.保存依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发酚、氨氮和氰化物等不稳定组分）；其它多数需要风干的土样。风干时注意：除去植物根茎、叶片、石砾等；避免阳光直射、落入灰尘等。容器：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清洁。16三液体试样的采取和制备（了解）1.采样点的设置（液体的分布特点、均匀程度）根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。

8、2.采样设备3.水样的保存水样保存的目的——代表性（不挥发、不沉淀、不变质）容器（玻璃、聚乙烯、石英）、时间（72h,48h,12h）、保存方法17四气体试样的采取和制备1.采样点的布设原则（气体的特点，受影响因素较多）2.采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定）直接采样法浓缩采样法——溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法实验室制备过程中有与其类似的方法，请各举一例18五生物试样的采取和制备生物试样通常包含哪些？植物——花