四味清口含片中挥发油微波—超声辅助协同提取工艺探究

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1、四味清口含片中挥发油微波—超声辅助协同提取工艺探究　　[摘要]目的对微波-超声辅助提取四味清口含片中广陈皮、桂心、细辛挥发油的工艺条件及参数进行优化。方法在单因素试验的基础上，采用L9（34）正交实验设计，以挥发油提取率为指标，试验料液比、微波功率、浸泡时间、提取时间对提取率的影响。结果最佳提取工艺参数为：以环己烷为萃取剂，固定超声功率50W，料液比为1∶8、浸泡时间60min、微波功率500W、提取时间5min。在此条件下，挥发油提取率为2.51%。结论采用微波-超声辅助协同提取挥发油工艺简单可行，是提取挥发油的有效工艺之一

2、。用于提取四味清口含片中广陈皮、桂心、细辛挥发油，结果满意。[关键词]四味清口含片；挥发油；微波-超声辅助协同提取；正交实验设计[中图分类号]R284.2[文献标识码]B[文章编号]1673-9701（2013）35-0027-046四味清口含片处方源于《华佗神方》，由桂心、甘草、细辛、广陈皮组成，该方具有理气和胃，通降胃气，芳香化浊除臭，防治口臭等功效[1]。其中广陈皮、桂心、细辛含有挥发油。由于处方中有几味中药的口感不好，为方便患者服用，丰富临床用药剂型，本课题组研制了能在口腔内缓缓溶化而发挥对口臭治疗作用的口含片。陈皮在

3、广东省又称广陈皮、新会陈皮。主要成分为橙皮苷、新橙皮苷、对羟福林、黄酮化合物、挥发油等。广陈皮挥发油的主要成分为D-柠檬烯、β-月桂烯等萜烯烃类，对某些革兰阳性菌、真菌有较好地抑制作用[2]。现代药理研究表明，陈皮具有抗疲劳，提高应激能力，影响消化系统功能等作用。实验表明[3]，陈皮可促进小鼠胃排空，对胃复安所致的胃排空加强作用及阿托品所致胃排空抑制作用无明显影响；陈皮对阿托品所致的肠推进有拮抗作用，但对去甲肾上腺素和异丙肾上腺素所致的肠推进无明显作用。陈皮水煎剂能显著抑制家兔离体十二指肠梗阻的自发活动，使收缩力降低，紧张性下

4、降，且呈量效反应关系[4]。因此，陈皮可通过调节胃肠道平滑肌功能，恢复胃肠道上部的正常运动，达到防治口臭的目的。6桂心为肉桂加工过程中剪下的边条除去栓皮者，主要含挥发油桂皮醛等成分。具有明显或较强的抗溃疡作用。桂皮醛能抑制胃肠平滑肌痉挛而有解痉止痛功效；对减弱的胃肠功能有促进胃肠蠕动，排除腹中胀气，从而有芳香健胃作用。其水提物和桂皮酸能促进胆汁流量，具有明显的利胆作用；其挥发油有较强的杀菌功效，对革兰阳性菌的抑制作用较阴性菌为强[5]。甘草有抗炎活性，常用于慢性溃疡和十二指肠溃疡的治疗；甘草中的黄酮具有消炎、解痉和抗酸等作用。

5、细辛挥发油中主要成分为甲基丁香酚和黄樟醚，作用于病菌的细胞膜，引起内容物外渗。其中黄樟醚对多种革兰阳性菌、多种杆菌、多种真菌有一定的抑制作用[6]，但起主要抗菌作用的是甲基丁香酚[7]。挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法[8]、索氏提取法[9]、超临界CO2流体提取法[10]，微波辅助提取法[11]、超声辅助提取法[12]等。本文研究了四味清口含片中广陈皮、桂心、细辛挥发油的微波-超声辅助协同提取工艺，并探讨了该工艺的最佳条件。1材料与方法1.1材料广陈皮、桂心、细辛药材购自广州致信中药饮片有限公司，经鉴定均符合《中药药典》201

6、0年版一部各药材项下有关规定；把药材粉碎后过50目筛，保存在干燥器皿内。石油醚（60～90℃）、正己烷、乙酸乙酯、乙醚（上海国药集团化学试剂有限公司）、环己烷（杭州双林化工试剂厂），无水硫酸钠（上海试四赫维化工有限公司）。实验用水为双蒸水；所用试剂均为分析纯。1.2仪器6CW-2000型超声波-微波协同萃取仪（上海新拓分析仪器科技有限公司）；FZ102微型植物粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；RE-52AAA旋转蒸发仪（上海嘉鹏科技有限公司）；FA2104电子分析天平（上海天平仪器厂）。1.3挥发油提取方法广陈皮、桂心、细辛

7、粉末，按处方比例（质量比1∶1∶1）混合后，精密称取40.0g置于超声波-微波协同萃取仪中，加入溶剂320mL，充分混匀，浸泡1h；在超声装置开启（固定功率50W）、微波功率为400W时，提取4min。冷却至室温，抽滤，除去杂质。用无水硫酸钠干燥过夜，旋转蒸发仪除去有机溶剂，得挥发油，称重。2结果2.1提取溶剂的选择按照挥发油提取方法，分别用环己烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷为萃取剂对药材粉末进行微波提取。在5种溶剂中，用环己烷提取的挥发油的出油率最高。在微波辐射中，当提取的物料中含有不稳定或挥发性成分时，应选取对微波辐射

8、高度透明的溶剂作为萃取介质[13]，环己烷是一种介电常数较小的物质，且其萃取出来的挥发油外观呈淡黄氯色，杂质较少。因此选择环己烷作为萃取剂。见表1。表1提取溶剂与挥发油产率的关系2.2超声装置开启与关闭对挥发油提取率的影响6称取一定量的粉末，按照挥发油提取方法，得到超声装置开