魔芋胶中so2残留量测定方法比较探究

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1、魔芋胶中SO2残留量测定方法比较探究  摘要:目前,国标中测定SO2残留量的方法为盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏滴定法,文章根据魔芋胶自身特性,对两种测定方法加以改进,两种方法的测定结果无显著性差异,其中蒸馏滴定法不使用有毒试剂,操作方便,分析耗时较短,称样量具有代表性,可作为魔芋胶检测二SO2残留量的推荐方法。关键词:魔芋胶;SO2;残留量测定中图分类号:O657文献标识码:A文章编号:1009-2374(2013)19-0031-02魔芋,又称(学名:Amorphophalmskonjac)、芋、鬼芋、雷公枪等,是一种多年生草木

2、植物,主要产于东半球热带、亚热带,中国为原产地之一,四川、湖北、云南、贵州、陕西、广东、广西、台湾等省山区均有分布。魔芋是有益的碱性食品,对食用动物性、酸性食品过多的人,搭配吃魔芋,可以达到食品酸、碱平衡;魔芋的可溶性膳食纤维,在肠胃中会吸水膨胀,变为胶质状态,从而增加饱腹感,阻止脂肪的吸收,对人体健康是不可多得的营养减肥食品。6由于魔芋球茎在加工中极易产生酶促及非酶褐变,因此,常用亚硫酸盐来进行脱色处理,魔芋胶中也不可避免地会含有亚硫酸盐,亚硫酸盐具有一定的毒性,长期摄入,对身体造成损害,所以对魔芋胶检测SO2残留量具有实

3、际的意义。美国食品与药物管理局(FDA)要求对亚硫酸盐使用量高于10mg/kg的食品予以标明,国家标准GB/T18104-2000《魔芋精粉》中规定SO2含量≤2.0g/kg。目前,食品中亚硫酸盐检测是亚硫酸盐与四氯汞钠生成络合物,再比色测定或酸化后加热蒸馏使之释放吸收后,再用碘量滴定,由于魔芋胶本身的特性,本文参照食品中亚硫酸盐的国标检测方法(GB/T5009.34-2003),将两种方法进行改进对魔芋胶中SO2进行测定,并在实际操作中对两种方法进行比较。1材料与方法1.1盐酸副玫瑰苯胺法1.1.1测定原理。亚硫酸盐与四氯

4、汞钠反应生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。1.1.2主要仪器与试剂:7200型分光光度计、精密天平;四氯汞钠吸收液、12g/L氨基磺酸铵溶液、2g/L甲醛溶液、淀粉指示剂、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、盐酸副玫瑰苯胺溶液、0.100mol/L碘溶液、0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液、SO2标准溶液、20g/L氢氧化钠溶液、(1+71)硫酸。1.1.36试验方法:按GB/T5009.34-2003中5-分析步骤进行操作。其中在试样处理时,称取0.50g魔芋样品,于200mL

5、烧杯中,用少量水湿润后加入20mL四氯汞钠吸收液,浸泡4h以上,最后用水定容至200mL容量瓶。1.2蒸馏法1.2.1测定原理:在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中SO2,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的SO2含量。1.2.2主要仪器与试剂:HY-2型调速多用振荡器、精密天平、全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管(1+1)盐酸、20g/L乙酸铅溶液、0.010mol/L碘标准液、10g/L淀粉指示剂。1.2.3试验方法:按GB/T5009.34-2

6、003中9-分析步骤进行操作。其中在试样处理时,称取5.00g魔芋样品置于100mL烧杯中,用300mL水将样品洗至500mL的圆底蒸馏瓶中,加入10mL(1+1)盐酸,放入转子,加10粒玻璃珠,立即盖塞,摇匀。2结果与分析2.1盐酸副玫瑰苯胺法测定魔芋胶中SO2含量2.1.1SO2标准曲线。根据试验方法制作SO2标准曲线并进行吸光度值测定,绘制的标准曲线见图1。由图1可知,曲线系数为0.9993,线性关系良好,可用该线性方程计算SO2含量。2.1.2测定结果。对12个魔芋胶样品进行测定,每个样品平均测定2次以上求平均值,见

7、表1。62.2蒸馏滴定法测定魔芋胶中SO2含量对12个魔芋胶样品进行测定,每个样品平均测定2次以上求平均值,见表1。根据上面数据可以看出,利用盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏滴定法测定相同样品中SO2含量,两组数据结果差异性不显著。3不同试验条件对试验结果的影响3.1称样量的影响在盐酸副玫瑰苯胺法中,当称样量为0.20g、0.50g、1.00g时,以样品1和样品2为例,测定结果见表2,由于魔芋样品本身的特性,其中的葡甘聚糖在冷水溶液中可吸水膨胀形成溶胶,具有胶粘性,因此在盐酸副玫瑰苯胺法测定中采用称取0.50g样品并定容至200mL,

8、若称取1.00g样品则用水溶解太粘稠形成溶胶而导致SO2不能完全释放,影响测定结果,若称取0.20g样品,称样量少又不具有代表性。而与蒸馏滴定法相比较,蒸馏法称样量为5.00g,称样量大,样品更具有代表性,测得的结果误差也更小。3.2静置时间的影响6在盐酸副玫瑰苯胺法中有将样品溶解静置的过

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