核磁共振图谱的解析

《核磁共振图谱的解析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、核磁共振图谱的解析（转）1.一般来说，分析核磁共振图谱需要按如下步骤进行：（１）看峰的位置，即化学位移。确定该峰属于哪一个基团上的氢。（２）看峰的大小。可用核磁共振仪给出的积分图的台阶高度看出各峰下面所包围的面积之比，从而知道基团含氢的数目比。例如，从图7.3-2的积分图可看出乙基苯三个基团的含氢数目为５∶２∶３。（３）看峰的形状（包括峰的数目、宽窄情况等），以确定基团和基团之间的相互关系。这一步较复杂，需应用ｎ＋１律、二级分裂和耦合常数等知识。（４）如遇到二级分裂，解析时显然要比一级分析时困难得多，好在人们已经根据不同

2、的二级分裂，将它们分成不同的自旋系统进行了相应的计算可供参阅，这里不再详述。2.影响核磁共振谱的因数（１）旋转边峰为了提高核磁共振信号的分辨能力，样品管需要吹风推动它旋转，使样品所受到的磁场趋于均匀化。但由于样品管旋转，核磁共振图谱上的主峰两旁便会对称地出现新峰，这就是旋转边峰。旋转边峰离主峰的距离等于样品管的旋转速度。旋转边峰不难判断，只要改变样品管的转速，观察其离主峰的距离是否相应改变。如果距离随样品管转速增大而变大，便可断定是旋转边峰。（２）13C同位素边峰若样品中同时含有13C和1H者可以发生耦合。在图谱放大或者

3、在非重氢溶剂的溶剂峰中可以观察到由于这种耦合产生的13C边峰。它在共振图谱上出现的形式和旋转边峰类似，也是左右对称地出现在主峰两旁，但两者很易识别，因为同位素边峰不会因样品管转速的改变而改变其离开主峰的距离。（３）杂质峰和溶剂峰在核磁共振图谱中，因样品含有杂质，经常可观察到杂质峰。溶剂峰可包括结晶溶剂、样品中部分残留的合成或提取时所用的溶剂以及做核磁共振实验时所用溶剂的溶剂峰。这两种附加峰都应根据具体情况作具体分析，然后判别之。（４）活泼氢的影响在含氢化合物中，—ＯＨ基团中的氢是常见的一种活泼氢。它的化学位移由于温度、浓

4、度、氢键等因数的影响变化范围较大，从而会改变核磁共振图谱的形状。对于含—ＯＨ基团的样品，若纯度很高，—ＯＨ的交换速度就很慢，因而就可以观察到它与邻近氢所发生的耦合，如图7.3-3的乙醇中—ＯＨ中的氢可以表现为与邻位—ＣＨ２—的氢耦合而分裂成三重峰。若在乙醇中加入痕量的酸或碱，加快交换速度，三重峰立即变成单峰，见图３（ｂ）和图３（ｃ）所示。另外，实验发现，在不同浓度的乙醇中（溶剂为ＣＣｌ４），—ＯＨ峰在核磁共振图谱上出现的位置可以变化很大。这是由于这种氢核的化学位移对氢键非常敏感的缘故。随着乙醇浓度的增大，—ＯＨ形成的氢键

5、也就得到增强，导致其化学位移移向低场，而与此同时，—ＣＨ３和—ＣＨ２—峰的化学位移则变化非常小。（５）样品溶液处理不当例如，有些化合物会与溶剂发生反应，因此在测试时要临时新鲜配制的溶液而不能利用已放置很久的溶液，否则就会改变共振图谱的形状。另外，如溶液中有灰尘混入，测试时又未经过滤则易导致局部磁场的不均匀性，而使共振谱线加宽。若其中混有铁质，结果就更为严重，有时甚至会使谱线丧失所有细节，甚至达到不能辨认的程度。ChemOfficeUltra2008下载：(312M)http://media.cambridgesoft.c

6、om/cou110/cou110.exe下载：(123M)http://www.fixdown.com/china/Education/8336.htm要首先安装NETFramework2.0组件下载地址：http://www.xdowns.com/soft/38/105/2006/Soft_34174.html美国剑桥公司最新版本ChemOfficeUltra2008是世界上最优秀的桌面化学软件，集强大的应用功能于一身,为您提供了优秀的化学辅助系统,使您的研究工作达到一个新的高度。ChemOfficeUltra2008

7、包括:ChemDrawUltra化学结构绘图、Chem3DUltra分子模型及仿真、ChemFinderUltra化学信息搜寻整合系统等一系列完整的软件。可以将化合物名称直接转为结构图，省去绘图的麻烦；也可以对已知结构的化合物命名，给出正确的化合物名称。办公桌将成为科学家成功的起点，在这里科学家可以用ChemDraw和ChemOffice去完成自己的想法，和同事用自然的语言交流化学结构，模型和相关信息，在实验室，科学家用E-Notebook整理化学信息、文件和数据，并从中取得他们所要的结果。ChemNMR可预示分子化学结

8、构的13C和1HNMR位移。ChemFinder/Word通过你的计算机或互联网，可以在Word,Excel,Powerpoint,ChemDraw,ISIS等文件中搜索化学结构，以便流览或修改，并输出到自己的目标文件中。ChemOffice支持每一位科学家的日常工作，企业方案制定，建立在ChemOffice服务器的