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1、物理化学学报(WuliHuaxueXuebao)AprilActaPhys.-Chim.Sin.2013,29(4),881-888881[Article]doi:10.3866/PKU.WHXB201302051www.whxb.pku.edu.cn单分散SnO2中空微纳米球的制备和性质11,*12蔡宏敏任素贞王萌贾翠英(1大连理工大学化学学院,辽宁大连116024;2大连理工大学化学实验中心,辽宁大连116024)摘要:模板法是制备无机中空微纳米球的重要方法之一.本文以苯乙烯为单体,通过乳液聚合得到粒径约为62
2、0nm的单分散聚苯乙烯(PS)微球.以磺化后的聚苯乙烯(PSS)微球为模板,利用阴阳离子静电吸附作用,将PSS与前驱体SnSO2+2+4中的Sn结合.通过Sn在乙醇-水介质中的水解作用得到核-壳复合结构,再经高温煅烧,得到SnO2中空微纳米球.实验对前驱体的浓度、表面活性剂的用量、反应时间及模板选择等方面做了研究,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外(IR)光谱、热重分析(TGA)、H2程序升温还原(H2-TPR)、Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积等技术深入探究SnO2中
3、空微纳米球的结构,并对比中空SnO2与实心粒子的氧化还原特性.BET和H2-TPR显示将SnO2制备成微纳米空心球后其比表面积增大,表面氧空位明显增多,氧化活性明显提高.从IR及XRD推断核-壳结构形成机理,进而优化出简单合理的实验方案,获得表面光滑、结构致密,包覆厚度可控的SnO2中空微纳米球.关键词:SnO2;中空微纳米球;核-壳结构;模板法;水解反应中图分类号:O643;O649PreparationandPropertiesofMonodisperseSnO2HollowMicro/NanoSpheres1
4、1,*12CAIHong-MinRENSu-ZhenWANGMengJIACui-Ying(1CollegeofChemistry,DalianUniversityofTechnology,Dalian116024,LiaoningProvince,P.R.China;2TheExperimentCenterofChemistry,DalianUniversityofTechnology,Dalian116024,LiaoningProvince,P.R.China)Abstract:Templatingisone
5、ofthemostimportantmethodsforpreparationofinorganichollowmicro/nanospheres.Wepreparedmonodispersepolystyrene(PS)microsphereshavingadiameterof620nmbytheemulsionpolymerizationofstyrene.Sulfonatedpolystyrene(PSS)microsphereswereusedasatemplate,throughelectrostatic
6、adsorptionofanionsandcations,formodificationwithSn2+fromSnSO4precursor.Thecore-shellcompositestructurestherebyproducedthroughSn2+hydrolysisinanethanol-watermediumwerecalcinedathightemperaturetoremovePSSandtoobtainSnO2hollowmicro/nanospheres.Weinvestigatedtheef
7、fectsofprecursorconcentration,amountofsurfactant,reactiontime,andtemplateschoice.Scanningelectronmicroscopy(SEM),X-raydiffraction(XRD),infrared(IR)spectroscopy,thermogravimetricanalysis(TGA),H2temperatureprogrammedreduction(H2-TPR),Brunauer-Emmett-Teller(BET)m
8、easurement,andothertechnicalprobeswereusedtodetectthestructureandpropertiesofthepreparedSnO2hollowmicro/nanospheres,andcomparedthemwiththoseofsolidSnO2.BETandH2-TPRshowedthatthehol
